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【原创】浅谈采购国产EDXRF仪器的技术评测

X射线荧光光谱仪(XRF)

  • 如何控制企业采购成本是当前每个企业都面临的问题,而产品环保方面的日益严格,加之工信部C-ROHS标准的具体执行日期日益临近,又使许多企业把EDXRF仪器的采购提上了日程。在EDXRF应用于ROHS领域5-8年后,该类仪器的国产化已经比较成熟,一些大企业也纷纷采购国产的EDXRF仪器做为来料检验的必备工具。但该类国产仪器比较受人诟病的一点就是市场无序化,价格很不透明且偷工减料、混淆视听者比比皆是,导致一些厂家吃亏上当并远离国产。造成此类原因有多方面,但做为采购该类仪器的技术评测没有一定的标准占有很大比较比重,许多厂家在购买该类设备时,以普通仪器设备的采购标准来购买EDXRF仪器,导致购买后发现很多问题,原因很简单,该类设备属于定性半定量,需要硬件和相关的数据库互相配合,变数比较多。做为仪器生产厂家,下面讲一下笔者认为的比较可靠的技术评测。

    1. 该类仪器依据标准:

    目前在国际上,能够依据的标准不多,一般是IEC62321。在国内,工信部的C-ROHS标准也对此有所涉及。但他们都有一个问题,那就是都是说的该仪器的稳定性,而不是说该类仪器的准确度:在IEC62321中,该仪器的稳定度能够达到30%,就认为是合格的,国家工信部认可的标准为,仪器的稳定度为15%。在这的两大标准中,均不提准确性而只提稳定度的说法,在很大程度让初步涉猎此领域的购买者很是头疼,同时也是一些仪器厂商借机狡辩的借口。造成上述说法的原因其实很简单:此类仪器属于定性半定量产品,即通过探测器进行探测分析,得出待测品中含有那种元素,然后通过各个厂家的独有技术进行分析,将含量结果在电脑上显示出来,而含量多少,是可以更改的,所以只能称之为半定量。一款仪器测的准确性不高,不一定是硬件有问题,可以通过调整数据库进行更新,达到满意效果,而一款仪器的稳定性不高,那很可能就说明硬件或者技术有些问题。

    故目前的销售人员介绍仪器时,进口仪器的销售人员爱拿仪器的稳定性做文章,而国产仪器的销售人员爱拿仪器的精确度做文章。客观说,仪器的稳定性在一定的范围内,不影响产品的正常测量,稳定性差一些但价格相对低廉,还是值得客户认可的。而精确度方面,说这些的基本都是对客户进行误导,国产厂家采用的都是进口的探测器,精确度一般都是可以达到1ppm,精确度如果比较差,仪器厂家早就换探测器了,而探测器能够探测到1ppm,并不能代表实际使用中测试下限就能够达到1ppm,一般而言,在实际使用中能够达到ROHS五项能够达到10ppm,卤素测试能够达到20ppm就已经非常不错,基本可以达到国际水平了。

    在依据标准不多的情况下,仪器生产厂家一般都会建议客户拿样品先到检测机构进行检测,然后根据检测报告来评判结果,检测机构在深圳的市场上一般是SGS、华测、谱尼测试这三家比较知名,客户送检到这三家机构的也比较多。但客户有时会发现这样一个问题,那就是检测机构彼此之间的数据有时也会有所偏差,造成这种现象的原因,一方面是由于检测机构采用的检测设备不同,另一方面也是由于操作人员或其他不确定因素造成的。通常而言,一些小的检测机构甚至比较大的检测机构会先用XRF设备进行初步筛选分析,如果有害物质含量比较低,则直接出报告,如果含量比较高,则会用化学分析仪器进行二次检测:小检测机构是因为买不起贵重的化学分析仪器,大的检测机构是因为送检的产品太多,化学分析仪器很难测完。根据我们的经验来看,一般的塑胶料等样品,目前技术相对比较成熟,稍微好点的检测机构都能够比较准确的测量出其数据,但如果样品比较复杂,建议送交SGS等知名机构,我们曾经就碰到过客户检测出的油漆类测卤素数据,两家知名机构数据相差很远的现象,我们的仪器和SGS的数据非常接近,而和另外一家国内的知名检测机构相差很远的现象。

    故在检验XRF仪器测试是否精准时,采用检测机构的数据也要谨慎对待,一般可以采信其数据,而有时也要根据XRF仪器生产商的技术人员所提交的建议进行区别对待。

    综上,厂家在评判EDXRF仪器技术好坏与否的标准一般有三条:

    一:生产商的仪器稳定性如何,重复性是否则合理范围内

    二:是否和检测机构检测出来的数据接近

    三:具体事实具体分析。

    EDXRF检测结果和检测机构出具的结果不同一般要从如下考虑

    1. 标样自身的误差:以国内目前的工艺而言,样品达到完全均质是比较难的,一般在不同的测试位置都会有一个偏差,这就会导致测试结果会出现不同,而这种测试结果又和用化学分析仪器测出来的样品平均值结果又会有所区别,理性看待这种偏差数据,只要测试数据和化学分析仪器偏差在自认的合理范围内即可

    2. 样品表面有镀层,而EDXRF仪器是表面物理分析仪器,故往往测试这种样品的时候,测试数据会比用化学法测出来的数据高

    3. 排除上述问题后,一般是仪器自身有问题。



    但在实际的采购过程中,很多企业也是采用此类方式进行国产仪器的删选,结果仍然差强人意,造成的原因是多方面的:

    1. 在交由EDXRF生产厂家进行检测特别是到购买厂家进行仪器实际PK时,很多销售人员会和技术人员交流,技术人员在无意中就会泄漏出相关数据,销售人员会依据此信息进行软件更改,使测试仪器的测试数据看起来很漂亮。以某厂家为例,用化学分析仪器测出来的数据和几家仪器厂商的实测数据进行对比,我公司的实际数据误差在10%左右,而另外一家的数据误差不到1%Pb的含量化学分析仪器测试数据为2150ppm, 我司实测2300ppm,另外一家公司实测数值2140,经我司技术人员现场观看其图谱,感觉其稳定性远超以往该公司的实测表现。该类仪器的稳定性很重要,但这种仪器再稳定也不能达到化学分析仪器的程度。因为该仪器是物理方式测试,采用的技术应用原理使这种仪器的带有特性之一就是会有一个来回波动度,如果波动度过小,那很大的可能就是软件被做了手脚,以我司仪器举例,仪器用欧盟的681K做标样测试时,共重复测试了30个数据,其中只有一个数据是和标样数据相吻合,其他的都在数值区间来回波动,任何一家的EDXRF仪器都会出现这种现象,区别是波动度的大小而已。

    2. 测试物品选择有问题,待测样品过于干净,不含有害元素或者有害元素超标非常多。待测物品过于干净,一般情况下任何厂家都会测试出不含有,(卤素的Cl元素除外,有些厂家鉴于卤素测试技术本身不成熟,无论是否含有都会有一个最低含量),待测物品含量超标,一般是超过2000ppm以上,在通常情况下,如果仪器厂家技术不是特别差,测试结果均会显示超标,达不到其测试仪器的目的。最佳的方案是,选择一些含量在几百ppm的样品进行测试,因为在ROHS标准中,超过1000ppm的一般都为超标,能否准确测试出1000ppm的含量才是这种仪器的技术核心,因为每个公司的核心计算方式不一样,有的公司的计算方法更侧重于含量在0-1000ppm内的计算方法,超过的数值测的再过精准,也不一定代表他在0-1000ppm内算的也精准。

    3. 测试物品过于复杂,一般的XRF仪器很难测出,需要解谱等技术才能够准确测定出来。这种情况在已经购买了EDXRF厂家居多。一些厂家因为产品出了问题,发生了被客户退货等现象,为了寻求更好的XRF仪器,往往采用一些之前有争议的样品让生产商进行测试,但这种测试结果往往并不能真正测出仪器的好坏,原因很简单,一是物料可能不符合XRF测试的应用范围,二是如果适合,且需要解谱等技术进行测试的话,一般厂家的技术人员都很有经验,直接给与判断,而非仪器本身的技术,结果反而让厂家难以选择,造成误导。EDXRF一般都有解谱技术,但这种技术在初次应用的厂家并不是很实用,原因很简单,即便刚刚开始时厂家给操作人员予以相关培训,但因为相关经验的缺失,碰到需要解谱的样品时,操作员也很难判断。



    关于EDXRF应用于环保检测产品的一些常识

    1. 很多企业将此类仪器采购时采用和常规仪器仪表的方法一样,看技术参数和名气大小,但目前国内EDXRF仪器并没有一个规范的标准,其仪器又是定性半定量产品(即通过X荧光管、探测器进行元素确定,通过相应软件的数据库进行元素含量确定)导致在采购后发现买的并不是很符合自己的要求。

    2. 一些厂家的人员认为花了大价钱买的仪器却不能精确测量,很是不可思议,其实很简单,电子行业用到的材质太多,所以在IEC62321方案中,EDXRF不是一个精确测试的机器,只是一个筛选的设备,用于快速删选所用。广东地区很多企业一般都是采用只要实际测试数据超过了600ppm,就送交检测机构检测或者用化学分析仪器进行二次检测。

    3. 该类仪器并不是万能仪器,什么都能测,测什么都很准,购买此类仪器需要事先和厂家进行沟通,在厂家的指导下进行测试,负责任的厂家一般都会在培训时将所测产品进行数据库更新,以求更满足不同厂家的需求。英国工贸部发布的《RoHS执行指南》文件中明确说,即使正确的操作了EDXRF机器也会得到错误的结果。这句话其实也说明厂家的技术支持至关重要。

    4. 该类仪器属于元素分析仪器,只能对某元素的总含量进行分析,ROHS里面的PBBPBDE只能测出它其中的溴的总含量,即便在测试中Br含量超标,也不一定是PBBPBDE超标,比如阻燃剂中往往会含有溴元素而导致超标,而ROHS未必超标。同理,六价铬测试也只能测铬的总含量。

    5. 销售人员的选择:同一个厂家,不同的销售人员技术能否过关,使厂家能否全名了解该类仪器有很大作用,同时,面对产品的售后处理的方法也不一致,有的推诿,有的积极解决,即便公司建立了一套稳健的制度,这种现象也会存在,故在仪器购买时,看销售人员的人品如何,有时也很关键。

    针对公司自身的产品,合理对不同国产EDXRF仪器进行技术检测和分析,买到高性价比的产品,以应对C~ROHS在国内的全面推广,是广大厂家面临的一个迫切问题,希望上述论述能够提高整个行业的用户水平,培育起来一个规范的市场,同时希望也对购买厂家有一定的借鉴作用。
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  • susi100

    第1楼2011/01/14

    沙发自己做,呵呵,大家看看还有那些需要注意的呀,一并写上,准备将此类设备的技术评测明晰化,写好了给厂家看

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  • 金水楼台先得月

    第2楼2011/01/14

    我们实验室没有仪器采购权限哦,只需要提个仪器需求报告就行哦。

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  • lishun2001

    第3楼2011/01/15

    想听听大家对以下内容的看法,EDX能达到以下要求吗?

    精确度一般都是可以达到1ppm,精确度如果比较差,仪器厂家早就换探测器了,而探测器能够探测到1ppm,并不能代表实际使用中测试下限就能够达到1ppm,一般而言,在实际使用中能够达到ROHS五项能够达到10ppm,卤素测试能够达到20ppm就已经非常不错,

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  • rodgerfei

    第4楼2011/01/17

    很详细,很系统。

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  • rodgerfei

    第5楼2011/01/17

    对,其实主要看厂家的技术背景,有一个技术实力雄厚的团队,做出一套考虑周全的软件,可能是测RoHS 准确性最重要的保障。

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  • Jason-lee

    第6楼2011/01/18

    跟产品的类型以及产品的物理性质有关系,要塑料制成的那种标准块,一般的通用的EDXRF仪器就都可满足上述的条件,但是如果是一个塑料粒子或者是粉末那就很难说了。换成是金属类的产品,那一般的能量色散的仪器都不行。

    lishun2001(lishun2001) 发表:想听听大家对以下内容的看法,EDX能达到以下要求吗?

    精确度一般都是可以达到1ppm,精确度如果比较差,仪器厂家早就换探测器了,而探测器能够探测到1ppm,并不能代表实际使用中测试下限就能够达到1ppm,一般而言,在实际使用中能够达到ROHS五项能够达到10ppm,卤素测试能够达到20ppm就已经非常不错,

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  • rohsweee

    第8楼2011/01/19

    LZ说的比较详细,也比较客观,确实也说出了很多事实。辛苦了,

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  • susi100

    第9楼2011/01/20

    呵呵,针对五楼的说法,我只提一件这几天在客户那里碰到的一件事情,你就明白为什么我说要试机而非看名气规模而轻率采购了。
    前段时间和某著名品牌一起进行测试,鉴于以往吃亏的教训,特地让技术人员把竞争对手的测试结果记了下来,当时测某样品Br的含量时第一次ND、第二次14000+、第三次到第10次ND,另外还有一些其他数据,最近客户再次给我们提供数据的时候,却意外发现所有的数据和之前都不一致,稳定性和重复性好的离谱,而Br的含量都是在3万多了,如果我说出品牌来,大部分人肯定认为我是对竞争对手的污蔑,所以我才说最好的方法是试机和送样品让仪器厂家盲测

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  • xiaoniaosan

    第10楼2011/01/24

    没太看懂,条理有点乱。用过XRF,但是没做过RoSH,但是我想评价一台仪器,重要的就是那几个指标:稳定性、分辨率、检出限,至于准确度,是可以通过曲线进行调整的,因此分析软件业比较重要。XRF的特点是纯度越高,检测结果越可靠。测RoSH,都是低含量的,特别要考虑检出限和稳定性。性价比可能就看实际需求了。

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  • susi100

    第11楼2011/01/24

    哈哈,谢谢楼上评价,确实写的比较乱,原意是想写一个如何辨别ROHS检测仪厂家针对各项数据进行误导,而厂家如何进行判断的呢,结果写着写着就有点跑题,哈哈

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