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【求助】样品溶剂峰比空白溶剂峰大？

gnim

2011/01/18

液相色谱（LC）

流动相为磷酸盐缓冲液和乙腈（75/25），检测波长205nm，样品都用流动相溶解，收到进样。发现问题如下：
进流动相空白溶剂，在2min左右出峰，初步估计为溶剂峰，峰面积160000；
进对照品，2min左右也出峰，但峰面积为520000；对照品在7min左右出来；
进杂质对照品，2min左右也有峰，峰面积为390000；杂质在8min左右出来；
进对照品和杂质混合物（浓度和单标一致），2min左右的峰面积为2350000；
为啥2min处的峰面积差这么多的？难道是对照品和杂质中存在杂质？但他们都是对照品呢......
当进水空白时，更怪的问题出现了，2min左右的峰面积小了，约70000，但6-7min有一个很大的倒峰，倒峰出来后紧接着一个大峰，面积约520000；
进乙腈空白时，2min左右的峰面积为330000；
进磷酸盐缓冲液空白时，和水的空白结果一致

各位大侠，请问这是怎么一回事啊？
样品杂质？流动相杂质？手动进样问题？柱子问题？不是问题？

不会发图，图比较乱

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1818

第1楼2011/01/18

有图谱么,传张图来看看!!估计是楼主的流动相或柱子有问题!!

0

x_m_ch

第2楼2011/01/18

溶解样品用的同一种溶剂吗？是不是溶剂有问题？水里的峰又比较小是吧？

0

yu_x_f

第3楼2011/01/18

是不是柱子的问题呢？用溶剂多冲一冲再做，看怎么样呢？

0

avayf

第4楼2011/01/18

每个都只做了一针吗？连续作两针空白或是样品试试呢？

0

gnim

第5楼2011/01/18

样品都是用相同的流动相溶解的。如果是流动相问题的话，是流动相里含有杂质？柱子问题又是什么问题呢？塌陷？污染？固定相流失？

0

gnim

第6楼2011/01/18

是都只做了一针。因为这个比较奇怪，所以想看看为什么引起的......
最奇怪的还是单个样品的溶剂峰（不晓得是不是）峰面积为什么会比空白的大，混合对照品的溶剂峰峰面积又比单个样品的大，难道两个对照品里真有杂质和溶剂峰重叠了？

还有就是为啥用流动相做溶剂，空白的溶剂峰还是这么的大？
avayf(avayf) 发表:每个都只做了一针吗？连续作两针空白或是样品试试呢？

0

yukai4811

第7楼2011/01/18

楼主需要重复进样一下，看看能否重复。
进样针和进样阀要反复清洗干净！

0

yinzongyuan123

第8楼2011/01/18

支持7楼，进样引起的可能性大
yukai4811(yukai4811) 发表:楼主需要重复进样一下，看看能否重复。
进样针和进样阀要反复清洗干净！

0

redrumcha

第9楼2011/01/18

大概样品中有不保留的物质和溶剂峰混在一起了吧

0

〓猪哥哥〓

第10楼2011/01/19

进流动相空白溶剂，在2min左右出峰

不进样，直接进一个空针试试有无峰出现。

0

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