仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

加有0.1%的TFA基线波动很大

液相色谱(LC)

  • 各位好,我们的流动相是0.1%的TFA乙腈和0.1%的TFA水走梯度,TFA是新买的美国Tedia的色谱纯的。梯度是10%乙腈走10分钟基线平稳在0左右,10%乙腈30分钟变到100%乙腈的过程中,基线成斜坡状下降到—300mAU;100%乙腈走30分钟,基线在—300mAU平稳;100%乙腈10分钟变到10%乙腈时,基线又走上坡路变到0左右。不知道是什么原因?若不加TFA走此梯度,基线不会出现这么大的波动,只是在100%乙腈10分钟变到10%乙腈时会出一个很尖锐的峰和几个小峰。柱子还是C4的,不接预柱。是仪器的问题吗?还是柱子的问题? 谢谢各位的解答了。
  • 该帖子已被版主-武灵加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • xizhi

    第1楼2013/02/05

    首先看问题不在仪器和柱子上,TFA在水相与乙腈里面的溶解是有差别的,再者,乙腈与水的检测吸收也是差别明显的,所以加了TFA的水相与乙腈相的吸收会偏差更大,这就造成走梯度是有基线偏移。
    至于出现的几个小尖锐的峰建议重复测一下确定还在不在

0
  • 该帖子已被版主-三人行加3积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • 三人行

    第2楼2013/02/05

    只是在100%乙腈10分钟变到10%乙腈时会出一个很尖锐的峰和几个小峰。
    乙腈比例变化大就会出现一些鬼峰。

0
    +关注 私聊
  • elflame

    第3楼2013/02/06

    TFA我们也用过。当时也是纠结了一段时间。随乙腈比例的上升,基线漂的很厉害。要来老外相同方法的谱图,也一样。后来考虑可能是用的波长210nm,这时流动相是有紫外吸收的。随乙腈比例的升高,基线就越来越高。空白重复性好,几个小峰去掉就是了。

0
    +关注 私聊
  • flyaway

    第4楼2013/02/18

    TFA的质量一定要好。
    另外泵的混合器也要足够大才行。

0
    +关注 私聊
  • houjjun

    第5楼2013/02/18

    这个条件下会这样,原因是:
    1.波长低,乙腈和水的吸光值高;
    2.乙腈和水在不同比例时的吸光值是不一样的,所以会成斜坡状;
    3.加TFA后灵敏度会增加,峰形会被调整,所以和不加时有明显的变化。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...