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【求助】做梯度遇到的问题

  • caoyin9512
    2011/01/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

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  • 有水有渝

    第1楼2011/01/19

    应助达人

    楼主把你的色谱条件说明一下,是第一次做这个,还是以前做过没有问题,现在有问题了?

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  • caoyin9512

    第2楼2011/01/19

    上面是我们在做梯度时遇到的问题,在40min左右有一个鼓包
    梯度是A:水:乙腈=6:4,B:乙腈
    时间 A B
    0 100 0
    20 100 0
    60 10 90
    62 100 0
    70 100 0

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  • caoyin9512

    第3楼2011/01/19

    是第一次做这个,会与乙腈与水的比例有关吗?没有在线脱气的话会出现这样的问题吗?

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  • caoyin9512

    第4楼2011/01/19

    高手们?希望得到你们的指点!

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  • 〓猪哥哥〓

    第5楼2011/01/19

    梯度变化太快会出现这样的问题

    caoyin9512(caoyin9512) 发表:是第一次做这个,会与乙腈与水的比例有关吗?没有在线脱气的话会出现这样的问题吗?

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  • 〓猪哥哥〓

    第6楼2011/01/19

    建议楼主不进样品,进一针空白看看基线漂移情况。如果基线较差,先需调整梯度表,再走样品细化调节条件。

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  • tyys98

    第7楼2011/01/19

    从图和你的梯度表来看,你的结果属于正常,26分钟的峰是要分析的东西,峰形很好,周围没有干扰成分,不影响定量分析。后边40分前后的宽峰应该是流动相中的杂质(此时梯度成分已经含有70%乙腈了),如果不影响分析暂时可以不去管它。如果你觉得不好看,可以尝试使用纯度更高的水、乙腈等,但是一般来说意义和必要性并不大。

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  • caoyin9512

    第8楼2011/01/20

    谢谢各位高手的指点,但这个方法是用来检测相关物质的,在那个鼓包的位置是有杂质的.

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  • caoyin9512

    第9楼2011/01/20

    单走空白前面是可以的,但那个鼓包依然是存在的.

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  • 有水有渝

    第10楼2011/01/20

    应助达人

    时间 A B
    0 100 0
    20 100 0
    60 0 100
    62 100 0
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    把B相换成90%的乙腈试试。楼主的检测波长是多少?

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