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【求助】GC2010 填充柱+FID 出现问题,请教下老鸟们。

  • gc2010_smx
    2011/01/21
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 先说下机器配置: 岛津GC2010气相、AOC20i自动进样器、瓶装高纯氮、氢气发生器、空气泵
    实验条件:WBI无分流进样@180℃、固定液为10%PEG20M填充柱(内径3mm,长度3m)@130℃、FID检测器@180℃
    实验对象:血中乙醇含量鉴定

    重点说下这根柱子:柱子是上级单位给灌装的,然后高价卖给我们了。。。08年2月份配的。

    柱子刚拿回来之后,出峰拖尾严重,峰形很不对称,数据只好用峰高进行计算。
    用了一段时间之后,柱子的分离效果越来越好了,峰形对称,重现性也很好,数据用峰面积计算。
    到目前为止,这个柱子已经做了上千份的检材了。

    现在出峰不稳定,具体表现:峰保留时间不稳定,峰形时大时小。
    对柱子进行老化,效果也不明显。

    进3针标样,每次7分钟。前2针的峰形用数据比较对比,基本重叠。但是第3针的峰高变低,峰也变的比前2针宽。

    想问下:上述填充柱的使用寿命是多久?以上现象是不是柱子失效的表现?

    如果不是柱子的问题,以上问题如何调校?

    目前比较好的填料是什么(用于水溶液、乙醇定量)

    真诚希望见多识广的老鸟给予帮助,小弟在此不胜感激!!
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  • symmacros

    第1楼2011/01/21

    应助达人

    会不会是顶空进样或顶空进样到GC的连接不好呢?有漏气呢?

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  • 安平

    第2楼2011/01/21

    应助达人

    应该是柱子污染了。


    血醇样品是比较脏的。高温老化无效的话最好换柱子。


    新柱子也需要充分老化。


    常用GDX102

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  • qqqid

    第3楼2011/01/22

    AOC20i好象是液体自动进样器,不是顶空进样器。
    楼主说:柱子用于水溶液中乙醇定量,这个不对,血液中乙醇不能按水中乙醇来做,基质差别很大。
    标准曲线也不能用水配制,应该用不含乙醇的血液配制。
    应该用顶空法来做,这样柱子的寿命会长一些,而且可以用毛细管柱。

    出峰不稳定,可能是柱子的问题,也可能是进样垫漏气、衬管脏等问题。

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  • gc2010_smx

    第4楼2011/01/23

    我用的是内标法计算血醇含量的。
    标样是3.78ul乙醇、2ul叔丁醇、加空白血定容到10ml。
    检材是2ml待测血样、2ul叔丁醇、加纯水定容到10ml。

    然后用峰面积代入到内标法公式内计算结果。

    AOC20i是液体自动进样器。

    谢谢各位的建议。正申请换一根填充柱,希望情况能有改善。

    qqqid(qqqid) 发表:AOC20i好象是液体自动进样器,不是顶空进样器。
    楼主说:柱子用于水溶液中乙醇定量,这个不对,血液中乙醇不能按水中乙醇来做,基质差别很大。
    标准曲线也不能用水配制,应该用不含乙醇的血液配制。
    应该用顶空法来做,这样柱子的寿命会长一些,而且可以用毛细管柱。

    出峰不稳定,可能是柱子的问题,也可能是进样垫漏气、衬管脏等问题。

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  • gc2010_smx

    第5楼2011/01/23

    能具体说下这个GDX102填充柱的参数吗。谢谢。

    安平(byron1111) 发表:应该是柱子污染了。

    血醇样品是比较脏的。高温老化无效的话最好换柱子。

    新柱子也需要充分老化。

    常用GDX102

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  • zcc1952

    第6楼2011/01/24

    PEG20M填充柱不宜长期在180℃定温使用,固定液流失较快,影响柱寿命。

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  • zcc1952

    第7楼2011/01/24

    柱子失效的可能性很大。

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  • gc2010_smx

    第8楼2011/01/24

    检测器和进样口是180℃,柱温是130℃。使用时间2年,检查样品有上千份了。。

    zcc1952(zcc1952) 发表:PEG20M填充柱不宜长期在180℃定温使用,固定液流失较快,影响柱寿命。

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  • laidekeai

    第9楼2011/01/24

    估计是柱子失效了

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  • 今明后

    第10楼2011/01/24

    GDX-102高分子多孔小球;白色担体比表面680米2/克;视密度0.20克/毫升;弱极性,最高使用温度270度。

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