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【求助】各位大虾~~求助!!溴离子峰的问题

离子色谱(IC)

  • 请问各位大虾有没有碰到过溴峰在出峰位置上分峰的问题?请看附件。该分峰现象在样品溶液静置了4天后再测试,两个分峰就又合到一块了,这个现象很诡异啊,想了很久都没有想到到底怎么回事啊,请各位大虾指教指教!谢谢哈!!

附件:

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  • 回头无涯

    第1楼2011/01/25

    可能是仪器的抑制器或者分离柱的缘故。还有就是测试样品时仪器的环境也会有影响!

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  • benezhj

    第2楼2011/01/26

    谢谢,可是,做溴标准溶液的时候并没有出现这种分峰的现象啊?
    还有请问环境对仪器的影响很大吗?主要是温度的影响吗?

    回头无涯(4728) 发表:可能是仪器的抑制器或者分离柱的缘故。还有就是测试样品时仪器的环境也会有影响!

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  • 回头无涯

    第3楼2011/01/26

    因为你烧的BCR681K,存在基体,进样后可能就存在基体干扰,溴峰和后面的硝酸根峰第一次做都有分叉现象,等你过了四天后测试同一个样品,表现出来的是分叉现象没有怎么严重了,因为溴峰按第二个谱图积分,回收率才是正常的(按第一个回收率算太低)。温度会影响流动相,就会影响柱压力,流动相的洗脱能力也会受影响,测试不同离子,影响程度不同,还包括你使用的仪器和分离柱,对于溴离子来说氟离子和氯离子比溴离子影响就要小一些。测试溴离子时,尽量减少后面硝酸根的峰,不然当柱效降低时,并且硝酸根较大时就会影响溴离子的定量!

    benezhj(benezhj) 发表:谢谢,可是,做溴标准溶液的时候并没有出现这种分峰的现象啊?
    还有请问环境对仪器的影响很大吗?主要是温度的影响吗?

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  • 雨夜孤影

    第4楼2011/01/26

    学习了!~

    回头无涯(4728) 发表:因为你烧的BCR681K,存在基体,进样后可能就存在基体干扰,溴峰和后面的硝酸根峰第一次做都有分叉现象,等你过了四天后测试同一个样品,表现出来的是分叉现象没有怎么严重了,因为溴峰按第二个谱图积分,回收率才是正常的(按第一个回收率算太低)。温度会影响流动相,就会影响柱压力,流动相的洗脱能力也会受影响,测试不同离子,影响程度不同,还包括你使用的仪器和分离柱,对于溴离子来说氟离子和氯离子比溴离子影响就要小一些。测试溴离子时,尽量减少后面硝酸根的峰,不然当柱效降低时,并且硝酸根较大时就会影响溴离子的定量!

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  • 回头无涯

    第5楼2011/01/26

    主题:【讨论】离子色谱与温度的关系?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100325/2463479/

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  • benezhj

    第6楼2011/01/27

    非常感谢您的回答,除了这个因素之外,我想可能还有其他的因素,我公司新买了南桑格力的氧弹罐,旧的是鹤壁的氧弹罐,我试过同时用旧的和新的氧弹罐做ERM-EC681K标准品,做出来的图谱很奇怪,旧的氧弹罐测试出来的溴峰回收率能达到95%以上,新的氧弹罐就只有70%左右了,也就是旧的罐没有分峰,新的出现了分峰现象,而且两个样品的测试时间是紧挨着的,温度的影响应该不会相差太大,所用的吸收液和氧气也是一样的,这个又是为什么呢?

    回头无涯(4728) 发表:因为你烧的BCR681K,存在基体,进样后可能就存在基体干扰,溴峰和后面的硝酸根峰第一次做都有分叉现象,等你过了四天后测试同一个样品,表现出来的是分叉现象没有怎么严重了,因为溴峰按第二个谱图积分,回收率才是正常的(按第一个回收率算太低)。温度会影响流动相,就会影响柱压力,流动相的洗脱能力也会受影响,测试不同离子,影响程度不同,还包括你使用的仪器和分离柱,对于溴离子来说氟离子和氯离子比溴离子影响就要小一些。测试溴离子时,尽量减少后面硝酸根的峰,不然当柱效降低时,并且硝酸根较大时就会影响溴离子的定量!

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  • 回头无涯

    第7楼2011/01/27

    你对比一下其他的峰的情况,如溴后面的硝酸根的峰,用新旧做出来的大小是否有差异,如果有可能就是每一个氧弹装置,里面的充的氧气情况和燃烧情况有所不同,把回收率低的(应该是硝酸根大)那个氧弹多从几次氧气,再看看!还有就是你回收率低的那个,溴峰分叉吗?

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  • benezhj

    第8楼2011/01/27

    我对比了一下,发现凡是溴峰有分峰的,后面的硝酸根的峰也是会有分峰,从而导致了回收率低下。在实验过程中,我有注意到燃烧是完全的,没有残留,石英坩埚里烧得干干净净的。

    回头无涯(4728) 发表:你对比一下其他的峰的情况,如溴后面的硝酸根的峰,用新旧做出来的大小是否有差异,如果有可能就是每一个氧弹装置,里面的充的氧气情况和燃烧情况有所不同,把回收率低的(应该是硝酸根大)那个氧弹多从几次氧气,再看看!还有就是你回收率低的那个,溴峰分叉吗?

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  • 回头无涯

    第9楼2011/01/27

    主要是看一下燃烧后硝酸根是否差不多大小, 因为氧弹不同可能氧气在氧弹的浓度有所不同,使得硝酸根离子峰偏大,从而影响了溴和硝酸根都有一定的分叉现象,如果是这种情况就可以用纯度高的氧气和多充几次氧气,当然也有可能时抑制器或者分离柱本身产生的。

    benezhj(benezhj) 发表:我对比了一下,发现凡是溴峰有分峰的,后面的硝酸根的峰也是会有分峰,从而导致了回收率低下。在实验过程中,我有注意到燃烧是完全的,没有残留,石英坩埚里烧得干干净净的。

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