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回头无涯
第3楼2011/01/26
因为你烧的BCR681K,存在基体,进样后可能就存在基体干扰,溴峰和后面的硝酸根峰第一次做都有分叉现象,等你过了四天后测试同一个样品,表现出来的是分叉现象没有怎么严重了,因为溴峰按第二个谱图积分,回收率才是正常的(按第一个回收率算太低)。温度会影响流动相,就会影响柱压力,流动相的洗脱能力也会受影响,测试不同离子,影响程度不同,还包括你使用的仪器和分离柱,对于溴离子来说氟离子和氯离子比溴离子影响就要小一些。测试溴离子时,尽量减少后面硝酸根的峰,不然当柱效降低时,并且硝酸根较大时就会影响溴离子的定量!
benezhj
第6楼2011/01/27
非常感谢您的回答,除了这个因素之外,我想可能还有其他的因素,我公司新买了南桑格力的氧弹罐,旧的是鹤壁的氧弹罐,我试过同时用旧的和新的氧弹罐做ERM-EC681K标准品,做出来的图谱很奇怪,旧的氧弹罐测试出来的溴峰回收率能达到95%以上,新的氧弹罐就只有70%左右了,也就是旧的罐没有分峰,新的出现了分峰现象,而且两个样品的测试时间是紧挨着的,温度的影响应该不会相差太大,所用的吸收液和氧气也是一样的,这个又是为什么呢?