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【求助】梅特勒DL-50头疼的问题

电化学综合讨论

  • 非水滴定,
    溶剂:冰乙酸60ml

    电极:DG113-SC

    问题:供试品的含量为什么会阶段性的偏高或阶段性的偏低,首先:排除生产上的原因;二:排除温度的问题;三:也排除了高氯酸浓度变化的问题,因为这阶段每天进行标定。

    可能的原因(大家帮我分析分析有没有这些可能):这支电极买回来的时候底下白色的圈圈就比较松,有的时候做着做着就发现曲线不对了,一看就是那里松了,套紧一点曲线就好了,如果弄得紧一点的话结果大多数时候会(极少数时候不会)偏高,这个松紧的尺度很不好把握。目前每天都标定高氯酸的浓度,标完了之后测试样品含量为100.5%,测着测着有时候会突然一下含量为100.0%,再测之前的样品,又都是100.0左右。很纳闷为什么会这样阶段性偏高(低)这样。大家能不能帮我看看问题的所在,为什么会这样。现在都搞不明白该批样品是100.0%还是100.5%更接近真实值了。
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  • benny8254

    第1楼2011/02/13

    非水电极要经常在水中活化下,另外溶液浓度最好也在仪器上标

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  • fyzeng

    第2楼2011/02/16

    水中活化一直都在做,溶液浓度也是在仪器上标的.

    benny8254(benny8254) 发表:非水电极要经常在水中活化下,另外溶液浓度最好也在仪器上标

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  • benny8254

    第3楼2011/02/19

    那有可能是电极的问题了,测试下电极的斜率看在范围内没有?

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  • fyzeng

    第4楼2011/03/03

    校验电极都在符合要求的范围内

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  • zbkqyyt

    第5楼2011/04/17

    呵呵,梅特勒电位滴定要来做制药行业的非水滴定,的确难为他们了,何况还是DL50,石家庄制药集团就有梅特勒了DL50的退货的事情,就是因为非水滴定做不好嘛。
    另外还听万通上海方面说一下一个案例,也让大家看看,呵呵


    美特勒的
    非水滴定之旅

    浙江台州华海药业是规模比较大的一家民营原料药制药企业。


    产品主要以出口为主。历来都是美特勒的忠实用户。2005年被评为 美特勒的金牌用户。

    本人曾多次到过该企业,台州代理商也是花费了很多精力,他们

    都以习惯了美特勒的仪器为由,拒绝购买万通仪器。

    上个月该厂的一个客户让他们分析一个弱碱性产品,高氯酸滴定。结果在梅的

    仪器上分析了半个月也没有搞定。也曾2次到美特勒处做实验,均

    无功而返。抱着试一试的心态,他们找到了我们。美特勒的人说,

    我们解决不了的,万通也没辙。

    结果没有想到,我们的Titrino,第一次滴定就出了完美的曲线。

    结果可想而知了。

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  • Ω 离子分析

    第6楼2011/05/20

    对于一般的非水滴定,电极的选择和方法参数的设置是非常重要的。

    选择好富有经验的工程师意味着一半以上的成功。

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  • fyzeng

    第7楼2011/05/21

    方法参数设置??你认为哪些是最重要的参数?实际上一直在与工程师沟通,只是未得到明确的答复。换了一根电极,好多了。

    离子分析(WHO1235) 发表:对于一般的非水滴定,电极的选择和方法参数的设置是非常重要的。

    选择好富有经验的工程师意味着一半以上的成功。

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  • 金水楼台先得月

    第8楼2011/05/21

    ,标完了之后测试样品含量为100.5%,测着测着有时候会突然一下含量为100.0%,再测之前的样品,又都是100.0左右。
    误差范围要求多少呢。

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  • fyzeng

    第9楼2011/05/21

    什么误差?称量是0.15g,用十万分之一的天平,不知道电位的误差怎么算?
    要求相对平均偏差为0.2%,不过总体趋势上偏高偏低,应该还是有些问题的。

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