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【求助】怎样通过DSC了解药物的晶型转变

热分析仪

  • 本人是新手,初次接触DSC,希望各位前辈帮忙,怎样通过DSC了解药物的晶型转变?
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  • tutm

    第1楼2011/02/23

    DSC能够测到样品的相变热,至于是否是晶型转变恐怕还得用X衍射等方法去证实。

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  • KK-yiqi

    第2楼2011/02/23

    应助达人

    这要建立在对样品性质了解较深的基础上.

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  • fyy1122

    第3楼2011/02/24

    谢谢两位老师,我们这个产品晶型很不稳定,晶型Ⅰ和晶型Ⅱ很容易转变,但是我所要的是晶型Ⅰ,领导要求我们从DSC上得到晶型转变过程的信息,我该怎么设定条件?各位前辈能否再帮我解答一下,万分感谢!

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  • KK-yiqi

    第4楼2011/02/24

    应助达人

    如果知道两种晶型的转变有相变热,同时,知道转变峰温,那作一个升温扫描,根据两个峰的大小或出现与否,就可以知道是何种晶型,有多少了。如果这些不清楚,那就要象tutm老师说的那样,借助XRD来确定晶型。可以通过取升温到峰前和峰后的不同样品来确认是哪个晶型。

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  • fyy1122

    第5楼2011/02/24

    这两种晶型的熔融温度很接近,KK-yiqi老师您说通过取升温到峰前和峰后的不同样品来确认是哪个晶型是什么意思,我不是很明白,麻烦您再给我指导一下,谢谢!

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  • KK-yiqi

    第6楼2011/02/24

    应助达人

    双峰的话,可以取升到低温峰之前取一个样,升到两个峰之间的那个凹处取一个样,升过高温峰后取一个样,都做XRD,可以知道对应的晶型。中间那个有可能两种晶型都有,差异在不同晶型的含量上,会导致峰有强弱之分。

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  • ywding

    第7楼2011/02/25

    如果是可逆转变的话,这样取样是不行的,呵呵

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:双峰的话,可以取升到低温峰之前取一个样,升到两个峰之间的那个凹处取一个样,升过高温峰后取一个样,都做XRD,可以知道对应的晶型。中间那个有可能两种晶型都有,差异在不同晶型的含量上,会导致峰有强弱之分。

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  • KK-yiqi

    第8楼2011/02/25

    应助达人

    呵呵,有何高招?用TMDSC吗?不妨介绍一下。
    我觉得采用变温XRD可能更能准确观察到晶型的转变。DSC比较方便而已。定性应该是可以的。不知道这种样品的性质是啥样的。

    ywding(ywding) 发表:如果是可逆转变的话,这样取样是不行的,呵呵

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