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【求助】液相流动相含量测定问题？谢谢！

wshumanuo

2011/02/24

液相色谱（LC）

主峰与杂质峰之间有一高起平台

现在做一品种，流动相为乙腈：水（磷酸调pH3.0）=3:97，C18柱，在主峰之后有一高起平台，在一已知杂质位置落下，影响杂质定量，请问各位大虾该如何解决，谢谢！

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有水有渝

第1楼2011/02/24

应助达人

截个图上来看一下，走梯度吗，进一个空白看看基线如何？

0

好胃口

第2楼2011/02/24

是否用梯度？这个平台与梯度时间是否差不多？

0

wshumanuo

第3楼2011/02/24

谢谢各位对我的支持和帮助。

液相是岛津的乙腈比例增大，出峰时间会过早

主峰与杂质峰之间有一高起平台，不是梯度，空白与样品的色谱图如下

空白色谱图图片1

样品色谱图图片2

有水有渝(xky0230699) 发表:截个图上来看一下，走梯度吗，进一个空白看看基线如何？

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wshumanuo

第4楼2011/02/24

谢谢各位对我的支持和帮助。

液相是岛津的乙腈比例增大，出峰时间会过早

主峰与杂质峰之间有一高起平台，不是梯度，空白与样品的色谱图如下

空白色谱图图片1

样品色谱图图片2

好胃口(wang0996) 发表:是否用梯度？这个平台与梯度时间是否差不多？

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nixiaolong

第5楼2011/02/25

调流动相试试不行就用梯度

0

gentlehorse

第6楼2011/02/25

这样的平台估计是由于样品中组分互变引起的。

0

有水有渝

第7楼2011/02/25

应助达人

楼主这个做的是有机合成的反应液还是其它物质？

0

土著波波

第8楼2011/02/27

不知道你样品的pH值是多少，你流动相是3.0，如果样品的pH值和流动相的差异很大，考察一下是不是这方面的影响。

0

Brooks

第9楼2011/02/28

没错，我们以前一个样品，存在烯醇式和酮式互变异构，就有一个较大的平台

gentlehorse(gentlehorse) 发表:这样的平台估计是由于样品中组分互变引起的。

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