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【讨论】分光光度法空白溶液选择原则及前处理过程中有沉淀，颜色的处理原则

damoguyan

2011/02/26

紫外可见分光光度计（UV）

一、空白溶液的选择：

A 显色剂和样液本身都有颜色
a用掩蔽剂（掩蔽待测离子后的溶液做空白）

b 寻找一个不含待测离子但基体和待测样品一样的空白样品，完全按标准处理后作空白

c 用活性炭吸附滤液（即样品本身）的颜色，使样品本身无色，再显色---使用试剂空白（含有色显色剂）做空白扣除--九点虎

d 能不能用活性炭吸附去除显色剂的颜色，再用于显色---使用样品空白（将样品前处理只是不加显色剂）做空白扣除？

B 显色剂有颜色，样液本身无颜色（如六价铬显色剂，在540nm有大约0.038的吸光度，较大）：使用试剂空白（即仅不含样品而含包括显色剂在内的所有试剂）

C 显色剂无颜色，样液本身有颜色:a使用样品空白，即同时做2个样，用其中一个不加显色剂的样品溶液做空白；b或者做一个样品，在加显色剂之前取出一部分溶液做空白。

D 显色剂，样液本身均无颜色：--什么空白都可以

二、前处理过程中有沉淀，颜色的处理原则
在前处理过程中，除了事先知道显色剂是否有显示外，对样品是否有颜色，处理过程中是否有沉淀均不知道，如果在前处理过程中出现沉淀或者生成颜色，在处理过程中保持什么原则？以下我瞎写的，不知道对不对，哪个有经验的指点一下：
1 要保证空白与显色样品一样的处理过程，如除色，过滤
2 尽量不要除色或者过滤，如有些沉淀不是絮状的，能较快形成上层清液的，可以定容后直接取上层清液来显色或其他步骤
3 。。。。大家补充吧。。。

在分光光度法中还有哪些要注意的，或者要坚持的原则，请大家分享一下。。。。。

精
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初学者&九点虎

第1楼2011/02/26

A 显色剂和样液本身都有颜色— a用掩蔽剂（掩蔽待测离子后的溶液做空白）
感谢楼主总结的经验，我个人感觉这样的掩蔽剂不是很好找，我通常采用的做法是用活性炭等吸附滤液中的颜色。

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damoguyan

第2楼2011/02/26

您是说用活性炭吸附滤液（即样品本身）的颜色，使样品本身无色，然后用试剂空白（含有色显色剂）做空白扣除？

我的这个帖子也是看了网上的资料自己闭门造车造出来的，不一定对，希望大家拍砖哦。。。。
初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:A 显色剂和样液本身都有颜色— a用掩蔽剂（掩蔽待测离子后的溶液做空白）
感谢楼主总结的经验，我个人感觉这样的掩蔽剂不是很好找，我通常采用的做法是用活性炭等吸附滤液中的颜色。

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精
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初学者&九点虎

第3楼2011/02/26

您说的挺对的，我只是针对个人看法，而且您不断的总结，这种学习方法值得大家学习
damoguyan(damoguyan) 发表:您是说用活性炭吸附滤液（即样品本身）的颜色，使样品本身无色，然后用试剂空白（含有色显色剂）做空白扣除？

我的这个帖子也是看了网上的资料自己闭门造车造出来的，不一定对，希望大家拍砖哦。。。。

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初学者&九点虎

第4楼2011/02/26

改天我把您总结的图解一下，这样大家看着更直观

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gengxin60

第5楼2011/02/28

好像用活性炭脱色不可行，这样是否导致浓度降低有待商榷。

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分
该帖子已被版主-叶子加2积分，加2经验;加分理由:参与

damoguyan

第6楼2011/02/28

应该是个活性炭加入量的问题,可以加入刚好能能除色的活性炭即可，反正活性炭除色能力很强（我试过用活性炭脱去红色高锰酸钾溶液，橙色5ppm重铬酸钾溶液，红色加了显色剂5ppm重铬酸钾溶液的颜色，去除颜色效果非常好），活性炭可能会吸附目标化合物，但我没有做过相关实验，请问您有没有这方面的实验数据啊？有的话分享一下。。
gengxin60(gengxin60) 发表:好像用活性炭脱色不可行，这样是否导致浓度降低有待商榷。

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yangcanwei

第7楼2011/02/28

改天我也试试这样的方法

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lyj1987-

第8楼2011/02/28

有一次做水样，空白是纯水，加入掩蔽剂以后，一个有沉淀，一个没有沉淀，那该怎么弄啊？

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damoguyan

第9楼2011/02/28

貌似只能都过滤了。。。
lyj1987-(lyj1987-) 发表:有一次做水样，空白是纯水，加入掩蔽剂以后，一个有沉淀，一个没有沉淀，那该怎么弄啊？

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damoguyan

第10楼2011/02/28

因为滤纸可能吸附目标化合物，可以离心或在静止后取上层清液加显色剂后测试。是有很多标准写的不清不楚，那就自个儿看着办吧。。。。
lyj1987-(lyj1987-) 发表:有一次做水样，空白是纯水，加入掩蔽剂以后，一个有沉淀，一个没有沉淀，那该怎么弄啊？

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