【求助】仪器样品测定出现问题。谢谢大家！

zyj81190

2011/03/02

私聊

气质联用（GCMS）

我司有一台安捷伦7694的顶空，分公司人反映顶空做乙醇残留时有问题：手动进样峰面积重复性好，用顶空进样峰面积不重复。
我把顶空搬回总公司，连在6890A的GC上面测试，搬回来后清洗了顶空所有的管路（用纯化水超声）。顶空上面的两个电磁阀也更换了。流量阀和压力阀也更换了。
在做0.25g/ml的样品时，峰面积第二针几乎只有第一针的一半，第三针又只有第二针的一半。出峰时间没有变化。
同样6890A换手动进样，不会出问题。
顶空的方法是按SOP来做的，以前没有出现过这样的情况。

目前又做了一次，瓶子加压时间0.5min，定量环填充0.2min，定量环平衡0.2min，进样1.0min，
瓶子加热80度，定量环90度，传送线100度。
一共进样5个瓶子，前两个的面积分别是：257.02158和235.93141
第三个：426.76630
第四个：558.45624
第五个：185.70528
传输线上的压力2.3PSI，进样口的压力：2.1PSI。
六通阀已经清洗过，装上后用12瓶纯化水装瓶放入托盘，用顶空的清洗程序清洗了，现在不知道什么原因，因为本人以前是搞机电的，
对于分析仪器还不是太了解。
目前已经打过安捷伦的电话，对方工程师叫我打开排泄阀，然后关闭压力阀（off），看排气口有没有气泡，已经按照要求做过。
关闭压力阀有气泡，打开没有。又按照要求清洗了六通阀，目前仍然是峰面积没有重现性。
定量环是1ML的。
所有的信息都在上面了。