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【讨论】无心插柳柳成荫(样品的净化)

  • hetao20062008
    2011/03/07
  • 私聊

农残检测

  • 做农残样品有一段时间了,使用的是日本一齐法GC-MS,做完罗勒叶(似乎是一种香料)的前处理工作后(过活性炭柱,过了LC-NH2柱,也保证使用的仪器试剂绝对的干净),进样时发现很快就检测器饱和,只得用分流方式,调成100,发现还是饱和,这东西的的成分是不是很多啊,单纯用上面的俩个柱子,不顶用,大家遇到过类似的情况吗,这还怎么测啊?
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  • 瓜瓜

    第1楼2011/03/07

    不能对样品进行稀释吗?

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  • 雾非雾

    第2楼2011/03/07

    应助达人

    香料作物里是可能含一些易挥发的风味物质的,以前做过带橙皮的样品,就是容易导致仪器饱和,只能看看是什么粒子饱和的,换个粒子,或是把饱和那一段灯丝关掉,过了再重新打,这样虽然少了一小段(以避开农药峰最好),但总算影响的不是全部。

    hetao20062008(hetao20062008) 发表:做农残样品有一段时间了,使用的是日本一齐法GC-MS,做完罗勒叶(似乎是一种香料)的前处理工作后(过活性炭柱,过了LC-NH2柱,也保证使用的仪器试剂绝对的干净),进样时发现很快就检测器饱和,只得用分流方式,调成100,发现还是饱和,这东西的的成分是不是很多啊,单纯用上面的俩个柱子,不顶用,大家遇到过类似的情况吗,这还怎么测啊?

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  • 雾非雾

    第3楼2011/03/07

    应助达人

    稀释地太大,这样农药目标物的定量就不准确了。

    瓜瓜(dunedsy) 发表:不能对样品进行稀释吗?

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  • hetao20062008

    第4楼2011/03/07

    [div][/div]

    香料作物里是可能含一些易挥发的风味物质的,以前做过带橙皮的样品,就是容易导致仪器饱和,只能看看是什么粒子饱和的,换个粒子
    换了发现越来越多的饱和离子出现,本来就三个离子(一个定量,俩个定性),不够换的,用全扫描(稀释了俩倍,分流比100,进样量0.4UL)发现杂质峰真的很多,难道对这类物质没有特殊的SPE柱进行进一步纯化吗吗?
    把饱和那一段灯丝关掉,过了再重新打,这样虽然少了一小段(以避开农药峰最好),但总算影响的不是全部。
    在实时分析中(采集数据模式下)怎么把灯丝关掉,我的QP2010-GCMS有这功能吗?

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  • hetao20062008

    第5楼2011/03/07

    分流模式在一定意义上即为稀释

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  • 瓜瓜

    第6楼2011/03/07

    是啊,但你的分流比都到100了还过载,那不妨稀释下呀,定量总比不稀释过载准吧

    hetao20062008(hetao20062008) 发表:分流模式在一定意义上即为稀释

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  • 雾非雾

    第7楼2011/03/07

    应助达人

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    如果有条件,可以查查资料,并试试其它类型的SPE柱。

    在GCMS里溶剂延迟不就是通过控制离子源的电源的开关来实现的,您可以为这个专门设定一个方法,在饱和开始前关闭离子源,然后过了再重新打开,这样在引起检测器饱和的物质出峰时不电离,就被真空泵抽走了。可以起到保护检测器的作用。

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  • hetao20062008

    第8楼2011/03/07

    明白,即在特定时间设定灯丝是否打开,但我的是制定了定量(SIM)方法后再进行数据采集的,其实已经将时间段优化了,这样做,我的目标物就不能被采集到了

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  • hetao20062008

    第9楼2011/03/07

    也是,不过这农药估计是很难被扫描到了,太稀了

    瓜瓜(dunedsy) 发表:是啊,但你的分流比都到100了还过载,那不妨稀释下呀,定量总比不稀释过载准吧

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  • 雾非雾

    第10楼2011/03/07

    应助达人

    那如果饱和时间正好和目标物出峰时间重合,那只有想办法加强净化了,不过可能摸索的路会比较费时费事。

    hetao20062008(hetao20062008) 发表:明白,即在特定时间设定灯丝是否打开,但我的是制定了定量(SIM)方法后再进行数据采集的,其实已经将时间段优化了,这样做,我的目标物就不能被采集到了

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