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【求助】固相萃取oasis HLB ？？？

zsc2099

2011/03/08

前处理综合讨论

最近做药残，用到SPE
我选用的小柱是 waters oasis HLB 3ml ，按照说明书上，
活化液甲醇 1ml + 水 1ml ，，上样后用1ml 的水或5%甲醇淋洗，洗脱液用1ml的甲醇。。。

但是在看文献时，发现文献上的活化液，淋洗液，洗脱液的体积都是5ml，还有7ml的、、、

请问他们的体积如何定下来的？？？
那么说明书上的体积又是干嘛的呢？？？

分
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zsc2099

第1楼2011/03/09

大家帮忙分析看看啊

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雾非雾

第2楼2011/03/10

应助达人

说明书应该是建议用量，不过1ml的淋洗体积感觉有点太小了。洗脱体积可以根据洗脱曲线来确定最适合的值。
zsc2099(zsc2099) 发表:最近做药残，用到SPE
我选用的小柱是 waters oasis HLB 3ml ，按照说明书上，
活化液甲醇 1ml + 水 1ml ，，上样后用1ml 的水或5%甲醇淋洗，洗脱液用1ml的甲醇。。。

但是在看文献时，发现文献上的活化液，淋洗液，洗脱液的体积都是5ml，还有7ml的、、、

请问他们的体积如何定下来的？？？
那么说明书上的体积又是干嘛的呢？？？

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abc_1982

第3楼2011/03/15

其实具体的量应该是方法优化出来的，应该存在穿透体积，具体的量适合填料量和目标化合物与吸附剂的作用力大小决定的。一般能够达到孔容的4倍就可以了。

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zsc2099

第4楼2011/03/16

恩，这个4倍关系怎么来的呢？
我觉得一般的淋洗量和洗脱量都是过量的。。。
abc_1982(abc_1982) 发表:其实具体的量应该是方法优化出来的，应该存在穿透体积，具体的量适合填料量和目标化合物与吸附剂的作用力大小决定的。一般能够达到孔容的4倍就可以了。

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crystal_cc_ice

第5楼2011/04/15

这个说明书，偶觉得是他们自己做的应用试验的结果，那国标也是不同的人做的方法，其实就是两种都能实现，俺是这样感觉滴，看你能重现哪种了

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houqin

第6楼2011/09/16

首先确定你收集淋洗液还是洗脱液，或者两者一起收集。然后按已确定的其他正确操作条件（正确活化，洗脱速度，用量）进行预实验比较文献和说明书的实验结果，根据你萃取柱的大概萃取率来反推，如果用量大的萃取效果很好且能完全洗脱，再进行减量，直到Min洗脱液，得到最佳洗脱体积。若只是要求能完全洗脱，就不必达到Min。量大肯定能洗脱完，最后根据萃取后稀释倍数就可以得到萃取率。

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