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【求助】气质仪器样品进样检测出现问题？

shuangleiii

2011/03/09

气质联用（GCMS）

如何确定氧化鱼油过氧化产物分析的GC-MS分析条件？

为分析氧化鱼油过氧化产物（产物未知），知道可采用GC-MS来做，现急需上机实验，但该如何确定GC-MS的分析条件？

目前查阅文献所得找到GC-MS分析鱼油中脂肪酸的条件如下：

GC条件：进样口温度250℃，载气为高纯氦，柱流速0.81ml/min，柱前压73.0 KPa，柱起始温度150℃，保持3.5min，以20℃/min升至200℃，再以5℃/min升至280℃，保持25min。用EI源分析时分流进样1μl，分流比50：1，用CI源分析时分流进样2μl，分流比10：1。
MS条件：用EI源分析时电子能量为70eV，离子源温度200℃，接口温度250℃，选取SCAN模式，质量扫描范围为50-600，溶剂延迟3.5min。用CI电离源分析时，反应气为甲烷。

鱼油脂肪酸的鉴定根据CI-MS结果可以确定出鱼油中各脂肪酸甲酯的分子量，再根据各物质的EI-MS质谱图，参考NIST库中的检索结果，从鱼油中共鉴定出43种脂肪酸。

不知此条件是否适用于分析氧化鱼油的过氧化产物，如不适用，该如何去确定？
新手上路，请不吝赐教，谢谢！

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symmacros

第1楼2011/03/09

应助达人

可以在原来的这个条件下试试。

在你原有的柱子上试试，柱流量1左右，柱温可以从比较低的温度（例如40-60度）开始，5度/min升温。有EI就可以。

氧化产物估计是某些醛，烃类，烯醛，烯醇等？

0

symmacros

第2楼2011/03/09

应助达人

分析这类物质，极性柱子一般会好点。

0

kila

第3楼2011/03/09

过氧化物热稳定性都不好

0

shuangleiii

第4楼2011/03/10

请问进样口温度是否需要调整？谢谢！
symmacros(jimzhu) 发表:可以在原来的这个条件下试试。

在你原有的柱子上试试，柱流量1左右，柱温可以从比较低的温度（例如40-60度）开始，5度/min升温。有EI就可以。

氧化产物估计是某些醛，烃类，烯醛，烯醇等？

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gymts

第5楼2011/03/10

色谱柱的起始温度高了点吧？这样可能有很多低沸点的物质没办法分离出来，还有升温速率也可以尝试慢点或是快一点，这要看你的峰分离效果决定了，没有标准的话还有很多细节的要自己摸索。

0

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