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【求助】甲醇和杂醇油检测的问题

气相色谱(GC)

  • 最近在做白酒中甲醇和杂醇油的测试出现了一个问题,向各位高人求救。
    标准溶液浓度:甲醇0.3mg/ml 异丁醇0.3mg/ml 异戊醇0.3mg/ml
    仪器:7890A
    检测器:FID
    色谱柱:HP-INNOWax
    进样口温度、柱温、流速的参数我已经试过很多参数了,但是就是没有甲醇峰。
    请高人帮我分析分析原因!感激不尽!!!
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  • 阿宝

    第1楼2011/03/09

    柱温是多少?这么高的浓度 肯定会出峰的? 剩下两个有峰么?

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  • symmacros

    第2楼2011/03/09

    应助达人

    请问你的进样口温度、柱温、流速是多少?

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  • yuejinren

    第3楼2011/03/09

    进样口从210到250℃都试过
    柱温从40到210,各种升温速率和保持时间都试过
    流速从1.8到4ml/min都试过

    阿宝(lpr20) 发表:柱稳是多少?这么高的浓度 肯定会出峰的? 剩下两个有峰么?

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  • yuejinren

    第4楼2011/03/09

    进样口从210到250℃都试过
    柱温从40到210,各种升温速率和保持时间都试过
    流速从1.8到4ml/min都试过
    异丁醇和异戊醇都有峰

    symmacros(jimzhu) 发表:请问你的进样口温度、柱温、流速是多少?

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  • symmacros

    第5楼2011/03/09

    应助达人

    不知道你的甲醇0.3mg/ml标液有无问题,自己配制一个含甲醇的样品看看出峰吗?或出峰位置?

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  • qqqid

    第6楼2011/03/09

    我是用填充柱恒温做的,甲醇和乙醇峰位很近。
    分离不好的话甲醇峰就被乙醇峰淹没了,楼主的起始温度太低了吧?温度偏低的时候柱效低,甲醇和乙醇出峰都比较快,温度还没升起来这两个组分就流出柱子了,来不及分离呀。

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  • vhezhuo

    第7楼2011/03/10

    我们流速是1,是不是流速大了没有分开?

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  • binxuepiaoyi

    第8楼2011/03/10

    这个誓言我们实验室经常检测,用的是和你同样机型的柱子,是60米的你用的是多长的的,内径,膜厚?这些都会影响甲醇与乙醇的分离效果。从我们检测效果来看,你的流速不大,我们用的是1.5mL/min。

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  • coffee8

    第9楼2011/03/10

    柱温初始温度可以再降一下,流速小一些
    甲醇出峰比较早,有可能是和溶剂乙醇没分开吧!

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  • coffee8

    第10楼2011/03/10

    方便的话楼主可以传个色谱图上来大家看一下!

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