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【求助】求救!旋蒸问题,恳请大家出谋划策

前处理综合讨论

  • 各位好!
    我做药残检测,40ml的提取液(用乙腈提取的)加到150ml的 鸡心瓶中,减压旋蒸。水浴温度在40℃,
    每次浓缩到差不多5ml左右时,会起泡,泡会变大变多就会被抽出,这样严重影响回收率。。。

    水浴温度调到35℃和30℃还是不行,应该不是温度的原因,看到文献也都是在40℃。另外调整转速、换成250ml的梨形瓶都不行!

    恳请大家帮忙分析啊,谢谢
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  • ghcily

    第1楼2011/03/10

    换成500ml的试试。

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  • 雾非雾

    第2楼2011/03/10

    应助达人

    我们是用圆底烧瓶做旋蒸瓶的, 按说当还剩5ml时,也不过就是够覆盖圆底烧瓶壁的,这样是不应该有大量泡的。

    如果实在是不行,就在快到5ml时改用氮吹,这样就是费事些,但应该不会起泡了。

    zsc2099(zsc2099) 发表:各位好!
    我做药残检测,40ml的提取液(用乙腈提取的)加到150ml的 鸡心瓶中,减压旋蒸。水浴温度在40℃,
    每次浓缩到差不多5ml左右时,会起泡,泡会变大变多就会被抽出,这样严重影响回收率。。。

    水浴温度调到35℃和30℃还是不行,应该不是温度的原因,看到文献也都是在40℃。另外调整转速、换成250ml的梨形瓶都不行!

    恳请大家帮忙分析啊,谢谢

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  • zsc2099

    第3楼2011/03/11

    不是吧,一起才40ml的提取液啊

    ghcily(ghcily) 发表:换成500ml的试试。

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  • zsc2099

    第4楼2011/03/11

    恩,确实是麻烦了。
    一般在旋蒸时,你考虑的主要因素有哪些呢? 理由呢?
    像旋蒸瓶、水浴温度、转速等

    雾非雾(mcds) 发表:我们是用圆底烧瓶做旋蒸瓶的, 按说当还剩5ml时,也不过就是够覆盖圆底烧瓶壁的,这样是不应该有大量泡的。

    如果实在是不行,就在快到5ml时改用氮吹,这样就是费事些,但应该不会起泡了。

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  • 雾非雾

    第5楼2011/03/11

    应助达人

    我们用旋转蒸发瓶,一般溶剂体积是100ml左右,用250ml的圆底旋蒸瓶,控制水浴温度30度,转速是由慢到快,因为刚一抽真空时,真空度在还没有升到最高之前,60%全速转动(转太快或是浸入水浴中此时很容易暴沸,尤其是在夏天),然后随着溶剂被蒸去逐渐提高转速,快到最后时是有时会出几个泡,不过在此之前转速已经达到最大,所以泡很快就消没了,所以对回收率没有影响。

    个人认为如果用鸡心瓶和梨形瓶,在玻璃内壁的线速度没有圆底瓶的线速度快(圆底瓶的半径大不少的),可能这也是您那儿泡不消而是容易被抽出的原因,您可以借个250ml或是150ml的圆底蒸发瓶试试。

    zsc2099(zsc2099) 发表:恩,确实是麻烦了。
    一般在旋蒸时,你考虑的主要因素有哪些呢? 理由呢?
    像旋蒸瓶、水浴温度、转速等

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  • zsc2099

    第6楼2011/03/11

    我做的是肉样,之前是提取液直接拿去旋蒸的,后来把提取液经正己烷处理后再去旋蒸,起泡的情况好多了。。。
    我想可能的原因是乙腈的溶解性能比较好,把样品中的很多成分都提取出来了,包括一些弱极性的物质等等,这些组分可能使得提取液的共沸点发生变化,而正己烷可以带走一些非极性和极性较弱的组分。。。
    不知道解释合理不,供大家参考分析。。。

    谢谢 雾非雾 的帮助
    才发现你是版主,专家级别的啊。。。向你学习,以后希望能多多的赐教!!

    雾非雾(mcds) 发表:我们用旋转蒸发瓶,一般溶剂体积是100ml左右,用250ml的圆底旋蒸瓶,控制水浴温度30度,转速是由慢到快,因为刚一抽真空时,真空度在还没有升到最高之前,60%全速转动(转太快或是浸入水浴中此时很容易暴沸,尤其是在夏天),然后随着溶剂被蒸去逐渐提高转速,快到最后时是有时会出几个泡,不过在此之前转速已经达到最大,所以泡很快就消没了,所以对回收率没有影响。

    个人认为如果用鸡心瓶和梨形瓶,在玻璃内壁的线速度没有圆底瓶的线速度快(圆底瓶的半径大不少的),可能这也是您那儿泡不消而是容易被抽出的原因,您可以借个250ml或是150ml的圆底蒸发瓶试试。

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  • zsc2099

    第7楼2011/03/11

    我做的是肉样,之前是提取液直接拿去旋蒸的,后来把提取液经正己烷处理后再去旋蒸,起泡的情况好多了。。。
    我想可能的原因是乙腈的溶解性能比较好,把样品中的很多成分都提取出来了,包括一些弱极性的物质等等,这些组分可能使得提取液的共沸点发生变化,而正己烷可以带走一些非极性和极性较弱的组分。。。
    不知道解释合理不,供大家参考分析。。。

    谢谢 雾非雾 的帮助
    才发现你是版主,专家级别的啊。。。向你学习,以后希望能多多的赐教!!

    雾非雾(mcds) 发表:我们用旋转蒸发瓶,一般溶剂体积是100ml左右,用250ml的圆底旋蒸瓶,控制水浴温度30度,转速是由慢到快,因为刚一抽真空时,真空度在还没有升到最高之前,60%全速转动(转太快或是浸入水浴中此时很容易暴沸,尤其是在夏天),然后随着溶剂被蒸去逐渐提高转速,快到最后时是有时会出几个泡,不过在此之前转速已经达到最大,所以泡很快就消没了,所以对回收率没有影响。

    个人认为如果用鸡心瓶和梨形瓶,在玻璃内壁的线速度没有圆底瓶的线速度快(圆底瓶的半径大不少的),可能这也是您那儿泡不消而是容易被抽出的原因,您可以借个250ml或是150ml的圆底蒸发瓶试试。

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  • 雾非雾

    第8楼2011/03/12

    应助达人

    乙腈萃取中一般都是用正己烷来除脂肪的。在农产品农残检测中也是这么做,不过现在一般都是用C18来除油了,看日本的畜产品农残检测就是用C18+硅胶柱净化,不过听说不如GPC+SPE柱的效果好。

    zsc2099(zsc2099) 发表:我做的是肉样,之前是提取液直接拿去旋蒸的,后来把提取液经正己烷处理后再去旋蒸,起泡的情况好多了。。。
    我想可能的原因是乙腈的溶解性能比较好,把样品中的很多成分都提取出来了,包括一些弱极性的物质等等,这些组分可能使得提取液的共沸点发生变化,而正己烷可以带走一些非极性和极性较弱的组分。。。
    不知道解释合理不,供大家参考分析。。。

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