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【原创】固相萃取(SPE)应用实例汇集(9)---每天一例

chinachrom

2008/04/17

前处理综合讨论

谷物和谷物制品中的多种镰刀霉菌毒物固相萃取净化方法

1. 样品前处理
a. 称取25g已经磨碎的样品，加入100mL乙腈/水( 80/ 20，V/V)，高速搅拌混合3min；
b. 过滤；
c. 量取4mL滤液加入到Bond Elut Mycotoxin柱中，收集流出液
d. 将2mL洗脱液在50℃以下氮吹干燥
e. 用0.5mL的乙腈/水( 20/ 80，V/V)重新将干燥后的残留物溶解。

2. 10μL进样，进行LC-MS/MS分析

3. 样品成分
DON (脱氧雪腐镰刀菌烯醇)
NIV(雪腐镰刀菌烯醇)
3ADON
15ADON
FUS
T-2
HT-2
NEO
DAS
MAS
T-2 triol
T-2 Tetraol
ZEA (赤霉酮)
ZAN（内标）

本方法中使用的SPE 柱：
Bond Elut Mycotoxin (PN. 12165001B)。

Tips：
此方法可以分析包含12种单端孢霉烯族毒素（A型和B型）在内的多种毒枝菌素，
也可以对玉米烯酮进行萃取。此产品可以同时完成多个化合物的萃取工作，与
传统方法单种毒素分别萃取相比，此方法过程简单，节约时间，最低检测限是
0. 3- 5ng/g(每种毒素)，在7种谷物类基质中回收率可以高达65％~104%。

分
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