第1楼2003/03/17
XRD主要由X射线源(X光管、发生器)、测角仪、检测器和软件组成。
X射线的功率目前主要有3kW和18kW两种;
以前日本理学和MAC Sci.可以提供18kW;布鲁克2002年购买了日本MAC Sci.,从今年开始向国内市场提供18kW;相比之下,后者的技术更好--原MAC公司率先推出自转靶,并在发生器上技术改进很多;
生产3kW的厂家,除了上述2家之外,还有百思乐(原Philip)、岛津等。其中布鲁克和百思乐采用陶瓷X光管,寿命长、热稳定性更高。而且布鲁克采用的为标准尺寸的光管。3kW所指的是发生器的功率,光管功率均为2kW多。值得注意的是,光管的指标不能单单看功率,还要看光管灯丝(或者打靶的光斑)同样的功率,光斑越小,比功率越大;同时对提高分辨率很有利。各家的光管均不可以满功率运行,据我所知:北大化学院使用布鲁克的2.2kW细光斑光管,功率长期运行在2kW,不到2年时间使用1万多小时,目前情况仍然很好。对于发生器,随着外电源波动的输出波动也是重要指标。
转靶的功率大,但是运行需要维护(真空系统),同时价格较高(贵7-8万美元);3kW的设备无需维护,价格低、使用方便,目前布鲁克公司等公司采用先进技术(高性能检测器、X光反射镜等),使得3kW的设备能够基本满足大多数的检测需要。
测角仪的精度目前以布鲁克公司为最高。有些厂家的英文样本和中文样本或打印材料的指标不一致(后者高)。布鲁克给出的指标是经得住检验的。
传统的检测器是闪烁晶体探头;这种探头配合单色器或滤光片。其问题是配滤光片时,背底太高;配单色器时,信号计数低。布鲁克等公司采用半导体固体探测器(Si(Li)),具有很好的能量分辨率,不再需要单色器,提高了计数降低了背底。目前有一种具有位置灵敏的探测器--百思乐叫做“超能”、布鲁克称为“位敏”,它适合于原位快速检测;但是分辨率较差,最大的缺点是其低角度性能很差!10度以下基本不能工作。因此对于薄膜样品、有机样品、药物样品、用于催化剂的多孔和介孔材料基本无法测试。
为满足不同测试要求,各厂家均提供各有特点的多种附件,如高温附件等。其中布鲁克的高温附件比较有特点--高低温一体化设计。可以采用用户自己的加热元件,配有样品相对于光源的高低位置调节机构(保证光路不变,样品表面通过测角仪圆心)。有些厂家利用某一段期间的研究热点,相应推出附件。对于用户来说,一般由于不了解仪器的真正性能,往往认为能够满足自己热点研究的需要。需要特别考虑设备提供的光强是否能够满足?理论上可以的东西在仪器上未必能实现。中科院上海某研究所采购一台3kW设备做小角散射,结果光强很弱,无法满足实际研究需要。自己决定购买的设备遇到这种事情,只能是哑巴吃黄连。
限于篇幅和时间,暂时介绍这些。关于软件方面的情况,有机会再谈。至于参数指标,建议您上网查询,最好是各公司国外的网站。如果英文好的话,可以直接询问。
敝人才疏学浅,孤陋寡闻;而且对略知一二的东西不免时常卖弄,以此满足浅薄的虚荣。上述如有错误之处,请各位专家多多指教。