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石墨炉测铅,空白值为何偏高?

原子吸收光谱(AAS)

  • 石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。
    谢谢!
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  • 第1楼2003/03/12

    所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。

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  • 第2楼2003/03/16

    空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景

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  • 第3楼2003/03/16

    主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了。

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  • 第4楼2003/05/01

    说得对,挨个试一下就知道问题在哪里了

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  • 第5楼2003/08/20


    这个问题确实很头痛,大家谁还有更好的意见吗?我也想多学学!呵呵

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  • 第6楼2003/08/20

    我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。

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  • 第7楼2003/08/21

    1.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;
    2.你的仪器可能没有调制最佳。

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  • 第8楼2003/08/22

    我也遇到空白问题!超级头疼!各为专家、老师、大侠们帮帮我啊!
    我用石墨炉做铅,酸的空白值就很高,进样20ul吸收值0.09左右,我在100ml水中分别加入0.5、1.0、1.5ml优级硝酸,吸收值相差不多。进纯水和空管情况下无问题!

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  • 第9楼2003/08/26

    我想知道日立的原子吸收Z-5000做石墨炉部分时样品空白是如何扣除的?

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  • 第10楼2003/08/27

    “样品空白是如何扣除”
    我想每台仪器都一样吧!

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