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【求助】一加硝酸镧就沉淀

  • liangyan15520
    2011/03/13
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 做土壤中锌时,为什么我一加硝酸镧就沉淀,空白都沉淀。有哪位告诉我是怎么回事?是不是处理时哪不对呀?

天涯就是天地 2011/03/14

应该是药品有问题,你要不换瓶硝酸镧 另外,你的消解过程是怎么样的?

liu999999 2011/03/16

LZ赶酸赶得太厉害了,利用1+10的盐酸定容应该就没有问题了

pengshaolin 2011/03/14

先稀释一下然后在添加.或者选用其它消解试剂就不会啦.

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  • pengshaolin

    第1楼2011/03/14

    先稀释一下然后在添加.或者选用其它消解试剂就不会啦.

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  • 天涯就是天地

    第2楼2011/03/14

    应该是药品有问题,你要不换瓶硝酸镧
    另外,你的消解过程是怎么样的?

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  • liangyan15520

    第3楼2011/03/16

    目前怀疑是赶酸赶得不好,现在得情况是空白也沉淀。又重新做了空白一直烧到空白什么都没有了,白烟也一点也没有了。一加硝酸镧还是沉淀了。目前还是不知道怎么回事。也怀疑是生成了氟化镧。

    天涯就是天地(tianyamzn) 发表:应该是药品有问题,你要不换瓶硝酸镧
    另外,你的消解过程是怎么样的?

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  • liangyan15520

    第4楼2011/03/16

    还可以选择什么消解剂呀。目前这个实验用到了硝酸盐酸,高氯酸和氢氟酸。

    pengshaolin(pengshaolin) 发表:先稀释一下然后在添加.或者选用其它消解试剂就不会啦.

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  • liu999999

    第5楼2011/03/16

    LZ赶酸赶得太厉害了,利用1+10的盐酸定容应该就没有问题了

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  • 天涯就是天地

    第6楼2011/03/17

    把你具体的加酸种类跟用量传上来,还有加酸的具体步骤,以及消解完后样品的状态及样子。

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  • liangyan15520

    第7楼2011/03/17

    是赶酸赶得太厉害?我又单纯的做了一个实验就是在硝酸镧中加入氢氟酸就沉淀。怀疑是生成了氟化镧。并且此沉淀溶于硝酸。
    目前我也不知道赶酸应该赶到那种程度是合适的 因为我做土壤做的不多。

    liu999999(liu999999) 发表:LZ赶酸赶得太厉害了,利用1+10的盐酸定容应该就没有问题了

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  • liangyan15520

    第8楼2011/03/17

    我用的标准是 土壤质量 铜锌的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17138-1997
    样品 就是按照 方法上说的 操作的。水润湿 加10mL盐酸,低温加热。蒸至剩3mL取下稍冷,加5mL硝酸,5mL氢氟酸,3mL高氯酸。消解。加盖1h,开盖 除硅。浓厚白烟时加盖,再开盖赶高氯酸。 再重复一次消解,第二次的量也是按标准走的,加3mL硝酸,3mL氢氟酸。1mL高氯酸。最后是白烟基本冒尽。
    我做了两遍的空白,第一次的结果是还有点白烟,溶液剩的很少,大概有几百微升的样子。第二次是一点白烟也没有,空白的溶液都干了。然后又按照标准加了1mL硝酸,并洗了坩埚。然后加了5mL5%硝酸镧。两种情况下的空白都沉淀了。
    情况就是这样。 现在我都不知道这个赶酸到底应该是做到什么程度? 还有就是我也不知道是不是试剂的原因。并且生成的沉淀是溶于硝酸的。

    天涯就是天地(tianyamzn) 发表:把你具体的加酸种类跟用量传上来,还有加酸的具体步骤,以及消解完后样品的状态及样子。

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  • 天涯就是天地

    第9楼2011/03/17

    根据你说的这个标准,我们已经做了很多的样,目前没有出现你所谓的现象。
    你现在的情况很可能是硝酸镧的问题,也不排除以下几点的问题:
    1、你配错了硝酸镧试剂(加了其他的试剂);
    2、加错了酸(加了其他的酸);
    3、酸没有赶完全(不要完全按标准的时间,要看情况);
    4、硝酸镧变质。
    希望对你有用。

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  • liangyan15520

    第10楼2011/03/17

    谢谢。我再找找原因,我也怀疑是硝酸镧的事。因为酸之类的我们一直都在用。硝酸镧试剂的时间比较长了。

    天涯就是天地(tianyamzn) 发表:根据你说的这个标准,我们已经做了很多的样,目前没有出现你所谓的现象。
    你现在的情况很可能是硝酸镧的问题,也不排除以下几点的问题:
    1、你配错了硝酸镧试剂(加了其他的试剂);
    2、加错了酸(加了其他的酸);
    3、酸没有赶完全(不要完全按标准的时间,要看情况);
    4、硝酸镧变质。
    希望对你有用。

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