天涯就是天地 2011/03/14
应该是药品有问题,你要不换瓶硝酸镧 另外,你的消解过程是怎么样的?
liu999999 2011/03/16
LZ赶酸赶得太厉害了,利用1+10的盐酸定容应该就没有问题了
pengshaolin 2011/03/14
先稀释一下然后在添加.或者选用其它消解试剂就不会啦.
liangyan15520
第8楼2011/03/17
我用的标准是 土壤质量 铜锌的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17138-1997
样品 就是按照 方法上说的 操作的。水润湿 加10mL盐酸,低温加热。蒸至剩3mL取下稍冷,加5mL硝酸,5mL氢氟酸,3mL高氯酸。消解。加盖1h,开盖 除硅。浓厚白烟时加盖,再开盖赶高氯酸。 再重复一次消解,第二次的量也是按标准走的,加3mL硝酸,3mL氢氟酸。1mL高氯酸。最后是白烟基本冒尽。
我做了两遍的空白,第一次的结果是还有点白烟,溶液剩的很少,大概有几百微升的样子。第二次是一点白烟也没有,空白的溶液都干了。然后又按照标准加了1mL硝酸,并洗了坩埚。然后加了5mL5%硝酸镧。两种情况下的空白都沉淀了。
情况就是这样。 现在我都不知道这个赶酸到底应该是做到什么程度? 还有就是我也不知道是不是试剂的原因。并且生成的沉淀是溶于硝酸的。