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【求助】DMSO与酸反应吗?能生成什么产物?多了一个未知色谱峰

气相色谱(GC)

  • 最近用DMSO作溶剂,检测某草酸盐中的残留溶剂丙酮、异丙醇等,加了草酸盐之后,发现在丙酮和异丙醇之间产生一个未知峰,但是空白中是没有的。以前做某盐酸盐时,也是用的DMSO为溶剂,也是DB-624的柱子,也是顶空进样,结果也是在丙酮和异丙醇之间有一个未知峰,后来气质定性为二甲基硫醚,是盐酸和DMSO反应生成的。综合两次,考虑应该是DMSO与酸反应生成了新物质即二甲基硫醚或者是其他物质。但是我对化工合成不是很了解,希望前辈们指点。期待大家的帮助。

    网上查到二甲基亚砜的工业合成工艺:采用甲醇与二硫化碳为原料合成二甲基硫醚,温度380度,常压,同时可副产10%以上的甲硫醇等副产品。二甲基硫醚生产二甲基亚砜采用氧化和精制两个工序,在氧化工序中,二甲基硫醚与二氧化氮(NO2)在液相中反应生成二甲基亚砜,同时二氧化氮被还原成氧化氮,采用逆流塔式液相氧化反应器,塔底温度60度,塔顶温度25度。二氧化氮由亚硝酸钠和浓硫酸反应制备,被还原后生成的NO用氧气氧化重新制得二氧化氮。未反应的二甲基硫醚经闪蒸从产物中分离,再循环使用,二甲基亚砜粗产品用氢氧化钠进行中和处理。 二甲基亚砜精馏采用三塔流程,经蒸发脱盐、减压精馏脱水和真空精馏获得纯度为99%以上的精制二甲基亚砜产品。
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  • 阿宝

    第1楼2011/03/16

    DMSO性质还算稳定,和酸发生反应的可能性不大
    还是看看色谱系统是否有污染
    另外:那个峰信号值有多大?

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  • xmqhp

    第2楼2011/03/17

    应该是DMSO与酸反应生成了新物质即二甲基硫醚,虽然DMSO是比较稳定的,但应有酸,且温度比较高,还是会反应的。

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  • tian_he

    第3楼2011/03/17

    那个未知峰,在加了样品之后,是0.2到0.3左右,有时能自动积出来,有时积不出来,积分条件为:SS=5,PW=0.04,AR=0,HR=0.

    阿宝(lpr20) 发表:DMSO性质还算稳定,和酸发生反应的可能性不大
    还是看看色谱系统是否有污染
    另外:那个峰信号值有多大?

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  • dony2008

    第4楼2011/03/18

    如果未知峰每次都能重复,那肯定是反应产生了一种产物,也有可能是进样口污染,再就是换一个新柱子,看有没有这个峰,如果没有证明可能是以前的强保留物质在DMSO下流出柱子。

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  • jeasonhe

    第5楼2013/08/27

    你的反应温度是多少啊

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  • Insm_234a8c71

    第6楼2018/09/08

    请问解决了吗,遇到了相同的问题,我的是盐酸盐,也有一个杂峰

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