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【讨论】MCX小柱的材料及原理

液相色谱(LC)

  • 最近做一个多菌灵检测,用到MCX小柱,样品前处理后的水溶液调节PH到10后过MCX小柱,依次用2 mL甲醇、3 mL(0.15 mol/L)氨水活化MCX小柱;上清液过萃取小柱;依次用`2 mL(0.15 mol/L)氨水,2 mL氨水-甲醇(7+3)[2]溶液,2 mL 0.1 mol/L HCl溶液及3 mL甲醇淋洗小柱;弃去淋洗液。最后用3 mL氨水(0.3 mol/L)甲醇溶液洗脱柱子。
    哪位大侠能否告诉具体的原理。还有各种固体萃取柱的原理及使用范围。
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  • 老多_小多

    第1楼2011/03/17

    各种固体萃取柱的原理及使用范围,建议你去积分商城看下兑换的那本书,不过好像你加分不够,那本书对这个问题很有帮助

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  • xue2009

    第2楼2011/03/18

    是混合阳离子交换柱,第一步是活化柱子,第二步是用`2 mL(0.15 mol/L)氨水,2 mL氨水-甲醇(7+3)[2]溶液,2 mL 0.1 mol/L HCl溶液及3 mL甲醇淋洗小柱,目的是除杂,第三步是最关键的一步,这里用氨水甲醇的目的是除去样品所结合的氢正离子,而是样品保持中性。

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  • zsl689

    第3楼2011/03/18

    [quote]原文由 xue2009(xue2009) 发表:是混合阳离子交换柱,第一步是活化柱子,第二步是用`2 mL(0.15 mol/L)氨水,2 mL氨水-甲醇(7+3)[2]溶液,2 mL 0.1 mol/L HCl溶液及3 mL甲醇淋洗小柱,目的是除杂,第三步是最关键的一步,这里用氨水甲醇的目的是除去样品所结合的氢正离子,而是样品保持中性。

    我做三聚氰胺的话也是用混合阳离子交换柱,Cleanert PCX这种柱,也是吸附阳离子的。操作如下:准确移取10 mL上清液分次过混合性阳离子交换固相萃取柱,分别用3 mL水和3 mL甲醇洗涤柱子,洗液废弃,再用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱。这个过程我是这样理解的因为过柱之前溶液时酸性的,所以过柱三聚氰胺以阳离子状态被柱子吸附,用3 mL水和3 mL甲醇洗涤柱子洗去杂质,最后用3 mL 5%氨水甲醇溶液洗脱是利用氨水置换出三聚氰胺。 这个和多菌灵过MCX柱感觉不大一样,多菌灵溶液先调成碱性在过柱,用`2 mL(0.15 mol/L)氨水,2 mL氨水-甲醇(7+3)[2]溶液这些也都是碱性的,这样的话目标物能吸附在柱子上吗??我的疑问就在这里。

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  • fslcx

    第4楼2011/09/02

    那样的话你要从多菌灵的化学结构上去分析了,你要先计算一下多菌灵的PKa值,然后换算到PH10时看一下它是呈阴离子还是阳离子的,你要是嫌麻烦就不如直接去做实验试一下,反正时间也不会花很多,但要记得做平行

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