zwyu 2011/03/18
需要类似下面的能做原位真空吸附/脱附的附件,能压成片的话,可以用原位透射;粉末的话,需要用原位漫反射。当然,还需要配备光谱仪用真空系统,一般包括机械泵、分子涡轮泵、真空规,以及相应的真空标准接头。这一套真空系统做的规矩些的,不比那个红外原位附件便宜,甚至还要贵。看你们要求的精细程度了。 fzhang666对这个很熟的。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/03/201103182135_283840_1645275_3.jpg[/img]
gigel
第6楼2011/03/18
补充 :
实验方法
$<1< $ 样品准备将样品在玛瑙研钵中磨细,称
取1& BA 左右放在压片磨具内,在*< - J $&% KA 压
力下压成直径为1& BB 的薄片装在红外吸收池内。
另外称取-& BA 左右的碎片样品,装在9/=>#1&&&
型电子天平吊杯内。
$<1<1 样品净化处理及吡啶吸附过程样品装好
后,开始抽真空,至$ J $&L 1 3? 时升温到*-& M时
恒温$ ),以除去样品表面的吸附物。然后降到室
温吸附吡啶,待吸附饱和后再继续抽真空至$ J
$&L 1 3?,并将温度升到开始脱附温度脱物理吸附的
吡啶,恒温一段时间,至记录仪显示平衡为止。
$<1<% 酸度的测定在进行$< 1< 1 过程的同时,
红外吸附池亦在同一气氛中在相同条件下进行处
理。待$<1<1 过程完成后,将样品移到!" 仪上,分
别测定样品在$-*- EBL $和$*-- EBL $处的吸光度。
样品的总酸、5 酸和6 酸依下式进行计算……
以上的红外吸收池是液体池吗??什么样的呢?抽真空 和加温用什么样的设备呢? 具体的过程不明白? 能说的具体一点吗 或者图片 谢谢 谢谢