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【基本解决】测砷时背景很严重,出现倒峰

原子吸收光谱(AAS)

  • 氢化物发生器+石墨炉测砷,标液前处理用1毫升5%KI和维生素C混和液+10毫升浓盐酸室温反应45分钟,最终呈黄色液体,定容后呈无色透明。线布点为1、2、5、10、15PPB,无论是进纯水、空白或是进标样时发现背景峰很大,而且是倒峰;而砷波长处是有吸收峰,峰形很好。问题是每次背景不一致,导致同个样品测量的重现性极差,有时可相差一倍以上。升温程序和波长选择等条件均为PE原吸的默认设置,元素灯的灯电流已设置PE参考最大电流18,而其能量仅达34左右(一般要到60左右);背景扣除应该没问题(测别的元素不会出现这种情况)。曾怀疑是前处理的问题(参考PE原吸手册),但应该可以排除,因为进纯水也出现背景倒峰。现怀疑是元素灯的问题,请各同仁热心帮助,万分感谢!
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  • 逆天

    第1楼2011/03/18

    高手进,在线等。。。

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  • 逆天

    第2楼2011/03/18

    等到花儿也谢了。。。。

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  • haodou000

    第3楼2011/03/18

    你严格按照文献做一次吧,赶酸是肯定需要的,赶酸温度也要控制好

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  • 初学者&九点虎

    第4楼2011/03/18

    前处理怎么排除的?

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  • 逆天

    第5楼2011/03/18

    进纯水也会有背景倒峰

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  • 神话

    第6楼2011/03/19

    无极放电灯需要预热很长时间,

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  • 神话

    第8楼2011/03/19

    石墨管用机器自带的溶液镀了吧

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  • 逆天

    第9楼2011/03/20

    预热有半个小时,时间应该足够

    神话(fcqxqyslzx) 发表:无极放电灯需要预热很长时间,

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  • 逆天

    第10楼2011/03/20

    其它灯的能量都能达到这水平

    神话(fcqxqyslzx) 发表:能量要到60吗?

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