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【讨论】关于程序升温的几个问题,希望大家赐教!

气相色谱(GC)

  • (1)大家做有机磷时乙酰甲胺磷、丙线磷、甲胺磷分得好吗?还有久效磷和乐果;毒死蜱和甲基对硫磷。能分开,但不太好。
    (2)升温程序调整下可以使分离效果好些,对于出峰时间比较接近的物质,怎么调整升温程序呢?什么时候应该快速升温,什么时候合适慢速升温呢?还有温度后面的保持时间是做什么用的?
    (3)我根据升温程序,出峰时间,算出每个物质出峰的温度,然后按出峰温度来划分升温区间,这样做对吗?
    (4)物质在柱子的保留时间取决于其沸点吗?这是一个因素吧?
    请各位高手指点迷津,踊跃讨论啊。
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  • coffee8

    第1楼2011/03/19

    降低温度、减小流速是针对分离度的两个有利因素
    另外,保留时间除了与沸点有关系,还与柱子的极性有一定关系!

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  • teng1986

    第2楼2011/03/19

    能不能详细些?我想知道关于程序升温的一些知识。我已经减小的流速,您说的降低温度是指什么温度?

    coffee8(coffee8) 发表:降低温度、减小流速是针对分离度的两个有利因素
    另外,保留时间除了与沸点有关系,还与柱子的极性有一定关系!

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  • coffee8

    第3楼2011/03/19

    你也算出每个物质出峰的温度,你可以改变升温条件,使得难分离的物质出峰时的温度降低一些,在较低温度的条件下更容易分离

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  • 阿宝

    第4楼2011/03/20

    如果在使用程序升温的情况下想改善分离度,只能是降低升温的速率,甚至在一定的时间段可以使用恒温

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  • teng1986

    第5楼2011/03/20

    请教楼上两位,按照你们的说法,“使得难分离的物质出峰时的温度降低一些”,“甚至在一定的时间段可以使用恒温”,那物质的出峰时间跟温度高低关系不大?无论温度高低,都可以出峰?不理解啊

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  • 阿宝

    第6楼2011/03/20

    出峰时间当然和温度又关了,条件都是摸索出来的,你可以先大致走个程序升温,看各组份的分离情况,比如在10min左右有两个组分的分离度不理想,看一下此时的温度,可以在这个温度段附近恒温或者降低升温速率
    个人观点

    teng1986(teng1986) 发表:请教楼上两位,按照你们的说法,“使得难分离的物质出峰时的温度降低一些”,“甚至在一定的时间段可以使用恒温”,那物质的出峰时间跟温度高低关系不大?无论温度高低,都可以出峰?不理解啊

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  • teng1986

    第7楼2011/03/20

    我用的是Aglent 6890N,柱子是DB1701.
    升温程序是:初始温度60——20/min升温至190——2/min升温至210——20/min升温至250。其中190~210温度区间有几个物质出峰温度很接近分不开,240~250也是。后来我换了升温程序,按照各物质出峰温度进行了细分,不过出现一个问题:仪器进样正常,但是找不到数据文件了,而且进一针就停。保存路径正常,是不是我的升温程序复杂了,仪器不识别了?

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  • 阿宝

    第8楼2011/03/20

    没用过安的仪器,不敢评论,但是凭经验,程序再复杂,只要设置的不超过仪器上限仪器就会识别

    teng1986(teng1986) 发表:我用的是Aglent 6890N,柱子是DB1701.
    升温程序是:初始温度60——20/min升温至190——2/min升温至210——20/min升温至250。其中190~210温度区间有几个物质出峰温度很接近分不开,240~250也是。后来我换了升温程序,按照各物质出峰温度进行了细分,不过出现一个问题:仪器进样正常,但是找不到数据文件了,而且进一针就停。保存路径正常,是不是我的升温程序复杂了,仪器不识别了?

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  • coffee8

    第9楼2011/03/20

    应该不至于因为你的升温程序复杂导致这个问题
    像这样设置多个阶升都是很正常的
    找不到数据文件是不是序列设置的问题
    进一针就停吗?是不是楼主选择了单次进样呀?

    teng1986(teng1986) 发表:我用的是Aglent 6890N,柱子是DB1701.
    升温程序是:初始温度60——20/min升温至190——2/min升温至210——20/min升温至250。其中190~210温度区间有几个物质出峰温度很接近分不开,240~250也是。后来我换了升温程序,按照各物质出峰温度进行了细分,不过出现一个问题:仪器进样正常,但是找不到数据文件了,而且进一针就停。保存路径正常,是不是我的升温程序复杂了,仪器不识别了?

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  • coffee8

    第10楼2011/03/20

    楼主在这个问题上的理解可能有些误区
    柱温高低会影响物质在色谱柱中前进的速度,所以导致出峰时间不一样
    并不是你计算的多少度出峰,低于那个温度就不出峰,你明白吗?

    teng1986(teng1986) 发表:请教楼上两位,按照你们的说法,“使得难分离的物质出峰时的温度降低一些”,“甚至在一定的时间段可以使用恒温”,那物质的出峰时间跟温度高低关系不大?无论温度高低,都可以出峰?不理解啊

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