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【讨论】关于气相色谱分析校准曲线截距的问题

气相色谱(GC)

  • 各位老师:我用的GC2010,做甲醇相的9种硝基苯混标,甲醇溶剂无干扰峰出现,使用强制归零和不强制归零曲线总结如下,上张是强制归零
    下张不强制归零,我将空白溶剂做为“0”浓度点带入曲线表2的A、B无变化。想问各位老师我仅仅是做标曲,且空白溶剂无检出,为什么截距比斜率高这多,我做的浓度点是10PPB左右到100多PPB。以前岛津工程师安装设备时候教工作站时选择强制归零,这样做是否合理,现在曲线最底点空白加标用第二条曲线带觉大多数都为负值。。请各位老师予以指正分析!!拜谢!!

    化合物名称

    回归方程

    相关系数

    硝基苯

    Y=437x

    0.9998

    间—硝基氯苯

    Y=1933x

    0.9995

    对—硝基氯苯

    Y=1561x

    0.9997

    邻—硝基氯苯

    Y=2298x

    0.9997

    对—二硝基苯

    Y=2220x

    0.9997

    间—二硝基苯

    Y=569x

    0.9998

    邻—二硝基苯

    Y=1702x

    0.9994

    2,4—二硝基甲苯

    Y=839x

    0.998

    2,4-二硝基氯苯

    Y=1197

    0.9995

    ,不强制归零

    化合物名称

    回归方程

    相关系数

    硝基苯

    Y=437x+1069

    0.9998

    间—硝基氯苯

    Y=1790x+9877

    0.9995

    对—硝基氯苯

    Y=1455x+7338

    0.9995

    邻—硝基氯苯

    Y=2163x+9376

    0.9997

    对—二硝基苯

    Y=2111x+7486

    0.9997

    间—二硝基苯

    Y=566x+171

    0.9998

    邻—二硝基苯

    Y=1613x+6157

    0.9994

    2,4—二硝基甲苯

    Y=791x+3298

    0.998

    2,4-二硝基氯苯

    Y=1149x+3328

    0.9995

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  • yzguo

    第1楼2011/03/24

    不要使用强制过零点,曲线有截距属正常。

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  • chdx595

    第2楼2011/03/24

    那么非强制归零,截距比斜率大几倍是否正常,

    yzguo(yzguo) 发表:不要使用强制过零点,曲线有截距属正常。

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  • sjbsjbsjb

    第3楼2011/03/24

    有两个现象要关注。
    1.你强制归零,或者不归零,斜率就在那里,不增不减。
    2.以曲线算低点浓度为负值
    斜率代表灵敏度,截距代表误差,或本底。
    这只能说明你的仪器对样品响应太低,不灵敏。如果仪器没问题,要么你配错了浓度,或者仪器做不了ppb级别的硝基苯

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  • chdx595

    第4楼2011/03/24

    老师您好,以前我都是遵循岛津工程师的建议一直采用强制回零。这次实验下,同一套数据选择了不强制归零,除了硝基苯,其它各组份的斜率略有点点降低,正如老师讲,变化不大。 我不了解GC2010工作站是怎样强行本不过原点的曲线强制回零的,而线形、斜率都没有发生变化。请知道的老师予以赐教。
    我用ECD检测器,PPB级硝基苯标准溶液响在ECD上响应蛮好,反省下,感觉应该没有配错浓度。还有我看下别的资料:在http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101021/2874870/index.shtml:也是ECD上做硝基苯类,某些组分的截距差别也比较大。 再上传一份ECD分析氯苯类化合物的文献,信息网下载的,请各位老师再麻烦评判下文献中的曲线,是否合理。谢谢!!

    sjbsjbsjb(sjbsjbsjb) 发表:有两个现象要关注。
    1.你强制归零,或者不归零,斜率就在那里,不增不减。
    2.以曲线算低点浓度为负值
    斜率代表灵敏度,截距代表误差,或本底。
    这只能说明你的仪器对样品响应太低,不灵敏。如果仪器没问题,要么你配错了浓度,或者仪器做不了ppb级别的硝基苯

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  • sjbsjbsjb

    第5楼2011/03/24

    不好意思啊,我没做过硝基苯,也没用过ECD,也不了解ECD,除了曲线,其他方面怎样呢,重复性和回收率呢做过吗,检出限呢,要不配个浓度高点的看看,调整好仪器,尽量自己摸索吧。这种文献只能参考一下,不可全信。

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  • 雨木霖

    第6楼2011/03/25

    我们用FID做苯系物和TVOC
    我的经验是,如果不强制过0点,
    则太低浓度时候就被仪器判断成负值。
    高浓度时候则会正常。

    所以我觉得,如果是经常做浓度很低的样的话,曲线还是过0点好一点。
    不然老是给我出负值该不知道怎么办了

    还不如过了0,哪怕准确度稍微错一点点呢

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  • geyinling

    第7楼2011/03/25

    有两个现象要关注。
    1.你强制归零,或者不归零,斜率就在那里,不增不减。
    2.以曲线算低点浓度为负值
    斜率代表灵敏度,截距代表误差,或本底。
    这只能说明你的仪器对样品响应太低,不灵敏。如果仪器没问题,要么你配错了浓度,或者仪器做不了ppb级别的硝基苯

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  • 马克思的战友

    第8楼2011/03/25

    应助达人

    强制过零点,必须在标准曲线溶液中加溶剂空白。

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  • chdx595

    第9楼2011/03/27

    [quote]原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:我们用FID做苯系物和TVOC
    我的经验是,如果不强制过0点,
    则太低浓度时候就被仪器判断成负值。
    高浓度时候则会正常。

    所以我觉得,如果是经常做浓度很低的样的话,曲线还是过0点好一点。
    不然老是给我出负值该不知道怎么办了

    谢谢!

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  • xmqhp

    第10楼2011/03/29

    我们一般是不用强制归零的。

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