气相色谱校正归一法（小小创作）

应助达人

贴出来方便：
实验目的:定量方法(校正归一法)­

1.用一定纯度的已知样品（溶剂）多个，按一定比例混合，经过色谱柱分离，由测试结果中的峰面积分别计算出每个样品的相对校正因子，从而得出实际样品的质量。

要求：保证被测物质中的每种样品都能出峰

2.适用范围

利用标准物质中各校正因子算出混合溶剂（如开油水，稀释剂等）的生产实际投料量，前提是要知道此稀释剂中的成份是什么，从而相对应的计算出各种实际值。

实验条件（柱温 90℃ 汽化室 150℃ 检测器 250℃ ）进样0.5ul因计算涉及到峰面积，所以进样量要一致，至于温度因样品而定。

下面请看一组测试数据分析

例2 表1-1

下述列表中的相对校正因子和测试值都是通过峰面积和含量计算出来的结果，其测试值就是经过色谱分析反算回来的实际加量

结论：从上组数据中可以得出，含量最多的为第二组数据，根据配制已知样品的比例可以得出第二组数据为异丙醇，最后一组为丁酯，第三组为MIBK，在知道每种物质相对应是什么的情况下，就可以根据峰面积计算出各相对校正因子。

3.计算公式

（丙酮的峰面积）∕（总峰面积）*FA(相对校正因子)=1∕10（丙酮占的比例）

1.丙酮 7566.7∕58537.101* FA=1∕10

=0.7736（丙酮的相对校正因子）

2.异丙醇 25669.551∕58537.101* FA=2∕10

=0.9122（异丙醇的相对校正因子）

3.MIBK 11988.45∕8537.101* FA=3∕10

=0.79766（MIBK的相对校正因子）

4.丁酯 13312.4∕58537.101* FA=4∕10

=1.3192（丁酯的相对校正因子）

4.实际应用

用上述计算出的校正因子分别来计算实际加量的多少

如：0.7736（丙酮的相对校正因子）*12.9263（色谱数据中丙酮的含量）=9.9998（测试值，也就是上述配比中丙酮所加的质量为10g）

1.丙酮 0.7736*12.9263=9.9998

2.异丙醇 0.9122*43.8518=40.00

3.MIBK 0.9766*20.4801=20.00

4.丁酯 1.3192*22.7418=30.00

这就是最后结果，细心的朋友可以看出这组数据就是前面配比所加的重量哦，还挺准的。

实践题

某车间生产开油水型号为WE-00L-315总重量为1500KG投料比例如下表1-2

现要品质做检测进行含量分析，并将分析反算回来的生产实际投料与实际生产投料相比是否准确。色谱分析数据如下表1-3

根据表1-2及表1-3 各校正因子计算公式如下

（丙酮的峰面积）∕（总峰面积）*FA(相对校正因子)=1∕10（丙酮占的比例）

如：33804.777(丙酮的峰面积)/*253514.558（总峰面积）*FA=20/100（丙酮所占的比例）（不一一列出）

根据表1-3计算各物质组分每100g里所加的量为

1.丙酮 1.5003*13.3345=20

2.乙酯 1.5244*3.2769=4.99

3.异丙醇 1.4388*6.9508=10

4.MIBK 0.9615*10.4068=10.006 总和：100g

5.甲苯 0.6661*37.5285=25

6.异丁醇 0.9231*16.2501=15

7.防白水 1.224*12.2524=15

此组数据的结果为每100g中所加的量，实际投料是1500KG

所以实际生产投料量应计算为

1.丙酮 20∕100*1500KG=300KG

2.2.乙酯 4.99∕100*1500=74.85KG

3.异丙醇 10∕100*1500=1150KG

4.MIBK 10.006∕100*1500=150.09KG

5.甲苯 25∕100*1500=375KG

6.异丁醇 15∕100*1500=225KG

7.防白水 15∕100*1500=225KG

通过实验数据计算出的最终结果和实际生产投入量是一致的！

附加：色谱分析数据中如果第三组和第四组数据中难以判定是哪一种物质先出峰，可以做个小实验，将MIBK,和丁酯两种物质混合，混合比例要比较明显，（如MIBK:丁酯=1:5）重量不需很精确，测试数据会较明显，主要体现在含量上，MIBK的含量会比丁酯的少很多，可以判定MIBK先出峰，（从上述表中根据沸点的不同，从保留时间中也可以得出结论）所以第三组数据就是MIBK了.(我已经做过实验的，数据就不列出来了)

应助达人

楼主真是个有心人，数据很详实，计算方法也正确。

应助达人

就是粘贴出来更容易看到

应助达人

给你推荐到首页，希望有更多人看到。

应助达人

这个是简易的校正归一法。

很有心的一个总结，也很方便。

应助达人

老师真有心了

我觉得你这个有点简单问题复杂化。

对于入行时间久的朋友来说也许是个简单的实验，对于刚入行的朋友来说，也许可以分享到一点实验经验，也许这就是经验的积累吧，对于每个人都会有不同的观点