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【原创】LC-MS/MS法测定火腿肠中的3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺)

  • 博纳艾杰尔
    2011/03/25
  • 私聊

厂商论坛

  • 仪器:液相色谱-串联质谱仪(配电喷雾离子源);

    色谱条件:

    色谱柱:Agela Venusil MP C18 (2.1mm×100mm, 5μm)

    柱温:35℃;流速:0.3mL;进样量:10μL

    流动相:A相:甲醇;B相:0.1%甲酸水溶液;

    洗脱程序:

    时间(min

    A(%)

    B(%)

    0

    5

    95

    5

    80

    20

    5.5

    5

    95

    7

    5

    95



    质谱条件:

    离子源:电喷雾离子源 扫描方式:正离子模式

    检测方式:多反应监测(MRM 电离电压:3.0kv

    离子源:110°C 雾化温度:350°C

    锥孔气流速:50L/h 雾化气流速:650L/h

    样品前处理:

    按照农业部1025号公告-18-2008方法执行;

    SPE柱:Agela Cleanert PCX60mg, 3mL)货号:CX0603

    试验结果:




    1 3β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺,浓度为10μg/L)混合标准溶液特征离子质量色谱图(LC-MS/MS

    注:沙丁胺醇(定量离子对m/z=240.1>221.97, 保留时间t=2.08min)、莱克多巴胺(定量离子对m/z=202.2>164, 保留时间t=3.14min)、克伦特罗(定量离子对m/z=277.11>202.78, 保留时间t=3.21min






    图2-1 空白火腿肠添加3种β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺添加浓度为1μg/kg)特征离子质量色谱图(LC-MS/MS)[平行样1]



    实验数据分析:

    准确度和精密度:本方法采用两个添加浓度(1μg/kg10μg/kg),用空白添加标准校正,其回收率范围为70%-110%。三个平行样的相对标准偏差小于20%

    总结:

    Agela Cleanert PCX以及Agela Venusil MP C18 在前处理及液相色谱-串联质谱仪法测定沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺等3β-受体激动剂试验中性能表现优异,可用于问题猪肉及其制品中的瘦肉精的检测。
    +关注 私聊
  • yuduoling

    第1楼2011/03/25

    真是与时俱进啊,已经用到瘦肉精的检测上了

0
    +关注 私聊
  • imtoxiner

    第2楼2011/04/01

    哈哈,我来晚了,都一周以前的事了,效率很高吗

0
    +关注 私聊
  • 初晶古恒

    第3楼2011/06/29

    3.14和3.21这分离度行么?

    色谱条件还得多优化啊。

0
    +关注 私聊
  • 初晶古恒

    第4楼2011/06/29

    有了质谱,人还真是变懒了。。。

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