2015年版《中国药典》增补版项目-人参中15种有机氯的测定

月旭

2019/10/29

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今天为您带来的是2015年版《中国药典》增补版项目-人参中15种有机氯的测定。

检测背景

适用范围

适用于人参中15种（p,p’-DDD、六氯苯、α-六六六、γ-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT、β-666、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹）有机氯的测定。
参考标准：《药典 2015版第一增补版人参》

溶液配置

准确移取适量单标，混合并用丙酮稀释至浓度为5ppm；
90%硫酸：将9mL硫酸加入1mL水中。

提取步骤

称取5g样品于250mL具塞锥形瓶中，加入30mL水，振摇10min；加入50mL丙酮，称定重量，超声提取30min，冷却至室温后用丙酮补足减少的重量；加入8g氯化钠，25mL二氯甲烷，称定重量，超声提取15min，冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量；将不少于40mL提取液转移至离心管中，6000r/min离心5min，量取15mL上清液于40℃旋转蒸发至近干，替换溶剂为正己烷后旋蒸至干，用正己烷将残渣转移至5mL容量瓶中，定容至刻度。
将溶液自容量瓶中移出，加入1mL90%硫酸，涡旋混匀2min，6000r/min离心5min；取出上清液，加入1mL水，涡旋混匀2min，6000r/min离心5min，上清液过滤膜后待上机。

色谱条件

色谱柱：WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm。
进样口温度：230℃；
检测器（ECD）温度：300℃；
载气：N2；
进样方式：不分流；
载气流量：1.1mL/min；
进样量：2μL；
升温程序：60℃保持0.3min，60℃/min升到170℃；10℃/min升到220℃，保持10min；1℃/min升到240℃，15℃/min升到280℃，保持5min。

谱图和数据
图1、15种有机氯标准品0.05mg/L 图谱

表1、相关峰信息

图2、人参样品空白图谱

图3、人参样品加标0.25mg/kg图谱

表2、加标回收率

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