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【求助】液相进空白样时会出很大的峰,无法解决

  • 春天的楚楚
    2011/03/25
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 岛津20AT,流动相:乙腈:水(0.05%磷酸)=27:73,波长=210nm。
    发现进纯乙腈或者纯甲醇时2min有很高的峰出现,大概有10mv的响应值。进流动相时小一点。进水(0.05%磷酸)基本没有。

    手动进样器,不进样只扳动取样、进样阀没有峰出现。乙腈、甲醇换了好几瓶都是这个情况。
    不知道问题出在哪里?请大侠帮我分析分析

    图谱在附件中
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  • 春天的楚楚

    第2楼2011/03/25

    关键是太高了,面积有几十万呢

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  • zihan_love

    第3楼2011/03/25

    进样前过滤一下

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  • 春天的楚楚

    第4楼2011/03/25

    过滤什么?纯乙腈是已经抽滤过的

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  • 江海孤舟

    第5楼2011/03/25

    1.是不是你的进样器太脏了:进水相,赃物质不能溶解;进流动相,微溶解;进纯乙腈或甲醇,大量溶解。

    做法:建议用纯乙腈大体积,多次清洗进样阀(六通阀);

    2.改变流动相比例查看具体情况:比如乙腈:水=10:90;用纯乙腈做流动相(用纯乙腈进样看看是否会出现);
    做法:查看出峰前后柱压是否正常。

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  • gszhouyw

    第6楼2011/03/25

    同意楼上的看法

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  • 春天的楚楚

    第7楼2011/03/25

    我发现2min的峰应该是我另外一个样品。但是我有大体积的乙腈冲洗进样,它的峰高一直不下来。我怀疑是不是我色谱柱里有保留,被纯乙腈拖出来的?
    我现在在试试纯乙腈做流动相脱洗一会,看还有不

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  • 有水有渝

    第8楼2011/03/25

    应助达人

    210的波长下,纯甲醇与乙腈没有吸收是不可能的。

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  • 蓝精灵

    第9楼2011/03/25

    正常的溶剂峰,因为楼主用的流动相中水相比例高,而有机相乙腈和甲醇在210nm均有吸收,甲醇的吸收大于乙腈的吸收,所以,你进一针纯甲醇或乙腈会在柱死时间t0处出现一个小峰,是由于此时载有样品(甲醇或乙腈)的吸光度大于流动相的吸光度造成的。

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  • 春天的楚楚

    第10楼2011/03/25

    正常的溶剂不可能响应面积有50W的,而且以前没有出现过,以前在1.5min左右有溶剂也只有1000的面积。这个峰很大的,占了2%含量了。

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