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【讨论】同一浓度,但检出信号持续降低,请帮忙找找原因

气质联用(GCMS)

  • 如图,自昨天开始做标样,至今天反复进同一标样3次,发现信号持续降低,不仅这一组,还有一些样品 的浓度应该都是相似的,连续进样后,出峰的信号随着进样次数的增多 持续下降,以至于用同一天做的样品 用标准曲线都不能正确的标定出其浓度,因为信号在降低,至后来应该有浓度值的根据标准曲线计算的结果都是负的。
    请问出现这种情况的原因? 同时也发现,色谱的背景也在慢慢降低。是不是 该换柱子了?

    另外就是怀疑这种信号持续降低也会影响不同浓度的标样进样结果,就是说连续 5个 标样,浓度分别是 1, 2, 5, 10, 20的话,出的峰面积即使不是严格的按照这个比例增也应该 比较接近。而由于同一浓度 信号在下降,不同浓度因为是否下降 无法观察出来,而导致标准曲线 的斜率变小(横坐标是浓度,纵坐标是出峰面积),而最后使得测定结果偏差较大 (这里暂且不管 样品信号也在同时下降的事实,如果加上这个事实,整个结果将有可能完全无效了。)

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  • 它山之石

    第1楼2011/03/26

    检查一下进样口是否漏气.

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  • 原天

    第3楼2011/03/26

    应助达人

    AA是不是峰面积呢?降得挺大的。漏气可能性很大。调谐看看

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  • sunshine839

    第4楼2011/03/28

    仪器响应值低,需要清洗进样口分流平板,更换衬管,洗离子源了。。。清洗完后,有必要再调电压。。。

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  • miniflower

    第5楼2011/03/28

    仪器维修/安装工程师第一反应是漏气,如果检查不漏气呢,这种情况也是经常发生的
    碰到这种情况自己认真分析分析,样品,吸附等等方面考虑一下,反正这种问题我是经常碰到

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  • tsqgc

    第6楼2011/03/28

    谢谢大家,不过我觉得不是漏气的问题。系统近来一直没什么异常。
    请问miniflower如何解决这个问题的?

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  • tsqgc

    第7楼2011/03/29

    请问还有人遇到过这种问题吗?

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  • zsq326

    第8楼2011/03/29

    应助达人

    进样口近期内有进行维护吗?
    感觉像是进样口较脏对样品进行吸附;
    色谱柱的使用时间多久呢?是否有柱流失的情况出现,可老化色谱柱;
    分流进样吗?分流比增大点,让进入色谱柱中的样品增多点

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  • tsqgc

    第10楼2011/03/29

    有可能是离子源脏的问题吗?一直怀疑柱子,不过换不了,只有一根,所以担心是柱子的问题,其实希望不是。

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