关于双酚A用GCMS检测的问题

你的衍生化试剂是什么？BSTFA?

问楼主：

1 衍生化用的乙酸酐何在？
2 萃取用试剂何在？
3 衍生效率有时极差大，内标要用的，D代双酚A。

严格按标准做,初始时楼主最好把衍生剂多加些,选好萃取剂,注意做回收,应该问题不大的.

1,我用的是标准上的五氟丙酸酐，买来放冰箱，刚开封使用的，加0.1ml。
2 没用样品做，是空白试剂加标做的，1ml丙酮+0.1ml双酚A标准溶液（40mg/Kg），放在60度水浴30分钟，氮吹至干，用2ml甲醇定 容，接着GCMS分析
3 现在不是衍生的效率大小，是一点都没有出峰。

内标还没到，先看看能不能做成功，

应助达人

仪器有问题没有呢

仪器都正常的，做邻苯 偶氮 都没问题
早上又进行了一次，完全按照标准来的，结果还是不理想！！
大家都怎么操作的 ，关于GCMS检测双酚A~~~

http://www.instrument.com.cn/download/shtml/094595.shtml

加拿大方法，可操作性不错。

1行业标准用氟酸酐，可能是为了照顾ECD检测器，也避开购置乙酸酐的易制毒程序。但非水相，确实不方便。
2 操作，还是乙酸酐方便。
3 还问楼主，如果衍生效率一般，双酚A衍生物和双酚A均会出峰，你双酚A出峰不？

第一次操作时，双酚A有测得。
第二次操作时，就没有双酚A的存在了。但同时也没测得衍生物。