【求助】醋酸锆溶液中醋酸的测定

用返滴定来测吧：
准备一个氢氧化钠标准溶液和一个盐酸标准溶液。
在一定量的醋酸锆溶液中加入一定体积的氢氧化钠标准溶液，加热一会儿，使氢氧化锆凝聚，减小吸附。冷却后，以酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至酚酞刚褪色即可。计量关系 n(NaOH)=n(HAc)+n(HCl)+4n(Zr)

还真没有合适的分离方法，凑合着用吧

真的很感谢！我用了碳酸钠滴定，结果不知。如果需要<化学分析计算软件>的注册码，请将序列号发我：13550052124

一般滴定都要用强碱溶液（或强酸溶液），碳酸钠溶液既是二元“碱”，又是弱碱，滴定突跃小，终点变色不明显。此例中即有沉淀又有中和反应的情况，以返滴定为宜。
序列号就不要了，谢谢。

按照计量关系n(NaOH)=n(HAc)+n(HCl)+4n(Zr)，则CH3COOH%=(C(NaOH)V(NaOH)-C(HCl)V(HCL))*60.05/(10m)-4*60.05X/M(ZrO2),其中，60.05为醋酸的分子量，m为样品重量，X和M(ZrO2)分别为ZrO2的含量和式量132.22
我测定了几个样， 计量关系n(NaOH)=n(HAc)+n(HCl)+4n(Zr)好象不正确，数据如下：C（NaOH)=0.4993mol/L,c(HCl)=0.5101mol/L，加50ml氢氧化钠
1#样：样重=4.8104g，v(HCl)=9.70ml，2#样：样重=4.9527g，v(HCl)=11.70ml，3#样：样重=4.8849g，v(HCl)=11.29ml。去掉公式中最后一项进行计算，结果为：1#：24.99%，2#：23.03，3#：23.61。最后一项的的值约40，计算进去，则结果均为负。所以说计量关系n(NaOH)=n(HAc)+n(HCl)+4n(Zr)好象不正确。没有最后一项也许对，究竟如何对？
另一方面，醋酸锆溶液中的醋酸锆分子式，大多写为Zr(CH3COO)2，也有写为Zr(CH3COO)4，和计量关系有关吗？

如果锆是四价锆，Zr(Ac)₄，最终的沉淀是Zr(OH)₄，则计量关系是不会错的。这是按质子条件写出的，关系并不复杂。我查过许多商家的醋酸锆是四价锆，所以有4n(Zr)。现在影响结果的原因有两个：
你的锆是不是四价，如果是二价则计量关系改为2n(Zr).
微碱性到碱性的锆会不会生成碱式盐（按《重要无机化学反应》所述，所有碱性溶液反应都是Zr(OH)₄），如果生成了碱式盐的话，n(Zr)前后的系数就小于4，而且碱式盐的比例是多大，这是不可知，也是不确定的，因而就无法给出n的系数，也就无法准确计算。我估计，锆在碱性会生成碱式盐，而非百分百的正盐，这就难计算了。
不管锆是否二价还是四价，也不管是生成正盐还是碱式盐，它要消耗NaOH是必然的，因此算式必须含氢氧化锆或碱式醋酸锆这一项（系数取何值取决于它生成什么沉淀，各类锆盐沉淀比例如何）。你滴定的醋酸锆溶液中锆的量是多少？这是要参加计算的。另外，你的醋酸浓度用百分数表示是什么与什么之比？因为计算时最直接的浓度是摩尔浓度，要算成%浓度，需用密度换算或直接称一定体积的溶液质量来计算（你的样重是溶液的质量吗？）。你的氧化锆含量x是指什么，是溶液中的氧化锆百分含量吗？计算式中必须代指定样重（如4.8104g溶液）的溶液中含有的氧化锆的质量，而不是含量。
下面的公式就是计算时的完整公式（假定最终生成的是四价氢氧化锆，标液体积为mL）：


只要生成的锆沉淀是四价氢氧化锆，上面的公式就是正确的。如果是二价锆，如果生成碱式盐，则上式不适用。

你和我的计算公式本质上完全一致。醋酸浓度为重量浓度，样重是溶液的质量。氧化锆含量x是样品中氧化锆占样品的重量百分率，约22（%）。在测定中确实生成了许多白色沉淀。

zlhuang0132(zlhuang0132) 发表: 如果锆是四价锆，Zr(Ac)₄，最终的沉淀是Zr(OH)₄，则计量关系是不会错的。这是按质子条件写出的，关系并不复杂。我查过许多商家的醋酸锆是四价锆，所以有4n(Zr)。现在影响结果的原因有两个：
你的锆是不是四价，如果是二价则计量关系改为2n(Zr).
微碱性到碱性的锆会不会生成碱式盐（按《重要无机化学反应》所述，所有碱性溶液反应都是Zr(OH)₄），如果生成了碱式盐的话，n(Zr)前后的系数就小于4，而且碱式盐的比例是多大，这是不可知，也是不确定的，因而就无法给出n的系数，也就无法准确计算。我估计，锆在碱性会生成碱式盐，而非百分百的正盐，这就难计算了。
不管锆是否二价还是四价，也不管是生成正盐还是碱式盐，它要消耗NaOH是必然的，因此算式必须含氢氧化锆或碱式醋酸锆这一项（系数取何值取决于它生成什么沉淀，各类锆盐沉淀比例如何）。你滴定的醋酸锆溶液中锆的量是多少？这是要参加计算的。另外，你的醋酸浓度用百分数表示是什么与什么之比？因为计算时最直接的浓度是摩尔浓度，要算成%浓度，需用密度换算或直接称一定体积的溶液质量来计算（你的样重是溶液的质量吗？）。你的氧化锆含量x是指什么，是溶液中的氧化锆百分含量吗？计算式中必须代指定样重（如4.8104g溶液）的溶液中含有的氧化锆的质量，而不是含量。
下面的公式就是计算时的完整公式（假定最终生成的是四价氢氧化锆，标液体积为mL）：


只要生成的锆沉淀是四价氢氧化锆，上面的公式就是正确的。如果是二价锆，如果生成碱式盐，则上式不适用。