氨的纳氏试剂分光光度法

这个可能性大啊

不是的，是吸收液的浓度太高了，稀释100倍做就可以了。

浓度太大也不至于没有颜色呈现吧

的确如此的，我遇到过，后来搜索了下论坛，有人发帖解决掉了，我就 按照做了，确实显色了
可以参考下http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100305/2430521/这个帖子其他的像氰化物也是因为吸收液浓度过高导致不显色

不会啊，我吸收液用的是0.005mol/L的硫酸。

好吧我承认我没遇到过这样的问题。
不过建议你再看看HJ-533 2009。这里的纳氏试剂的配制方法个人觉得比GBZ/T160.29的容易点，


还有一个小问题：你确定你的标准溶液没问题么？

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你是按GBZ160.29配的么？26.6ml浓硫酸稀释到1000ml？那是0.5mol的
如果你不是完全按照GBZ160.29来的话，那可能就是你的试剂问题了

吸收液的浓度太高或纳氏试剂都有可能造成影响

160.29-2004上的吸收液是0.005mol/L的。
我想可能是纳氏试剂的原因吧，重新配一下试试。