【求助】寻找适合耐驰STA F403A热分析仪器的高压DSC坩埚

据我所知，国内还没有能耐这样高压的DSC坩埚，除非请人专门加工，估计加工量少的话费用更高。

耐驰有这类高压坩埚，灵敏度较低，但可以试试。如果样品不多的话，应该可以请耐驰公司上海实验室代做（好像要付费的）。

谢谢您的参与，耐驰是有高压DSC坩埚，德国进口的，一个一千块钱左右，做DSC要一个参比，一个放样品，还要配专门的工具，工具近一万，这样下来要一万二的样子，所以想找国内的。
那么据您了解，做有机过氧化物之类的样品一般需要耐多大压就可以了，可不可以事先大致估算？由于要做一系列的样品，所以想自己做，因此急需找到合适的高压DSC坩埚。

是不是可以用他们的DSC普通铝质密封坩埚试试看，做普通水溶液可以加热到180度左右，大约可耐10个大气压；只是这种铝质坩埚不耐酸碱，做固体样品问题不大。

再次感谢。所要做的有机过氧化物类样品在加热到一定温度（比如分解温度）时瞬间会放出大量的热和气体，样品为固体粉末，密闭条件下也就是在密封的坩埚内会产生很大的压力。一般的密封坩埚应该难以满足要求，这样的样品能否通过一些别的物性实现计算出大致可能产生的压力，以便寻找匹配的坩埚？谢谢！

不知你的样品要做到多少温度？分解大约发生在多少温度？
如果你主要关心的就是其分解，但分解温度在100度附近，那还是可以用普通密封铝坩埚试一下的；只是样品量少一些，比如0.1mg。最好密封后在仪器外先加热试试，看坩埚结合处裂开时是否会动；铝坩埚即使不放样品一般加热到200度附近内部空气膨胀也会使其胀开；通常我们测试含水样品，铝质密封坩埚涨裂时，坩埚是不会动的。如果“动”得较剧烈，那就别用这个方法了，怕损坏仪器。

应助达人

如果经常要做，还是配一套比较好。工具是一次性投资，高压坩埚应该不是一次性的，除非污染导致有峰了，否则可以重复使用几次的。
DSC坩埚关键是对基线不能影响太大，本身要稳定，这一点，还是进口的稳定。

按照您的建议，试了一下普通铝质坩埚将样品密封，在熔点仪上加热到其分解温度以上30℃，坩埚未发生大的形变。讨论后觉得主要是氧气的问题，由于样品是过氧化物，敞口时由于空气中的氧气会在分解温度发生剧烈的氧化分解反应，密封后氧气量减少明显，所以加热至其分解温度时干过基本保持完好。
所以，初步打算是用普通铝质坩埚密封样品，测样，看DSC曲线如何。
十分感谢您的建议！

如果经常要做，还是配一套比较好。工具是一次性投资，高压坩埚应该不是一次性的，除非污染导致有峰了，否则可以重复使用几次的。
DSC坩埚关键是对基线不能影响太大，本身要稳定，这一点，还是进口的稳定。[/quote]

今天耐驰公司（上海）那边给了报价，工具不是近一万，而是四万多，由于项目初期买仪器时耗用了大部分项目资金，因此目前打算先用普通铝质坩埚进行初步试验，待有一些收获时再在项目二期时申请购买进口的高压DSC坩埚。另：前面所说的高压DSC坩埚确实不是一次性的，使用得当可以用适量的多次。
谢谢您的回复！

希望能回来告知试用的结果，但愿这个讨论对大家都有借鉴意义，谢谢