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试样用量和粒度对热分析实验结果的影响

jjc406

2004/11/11

少量试样有利于体产物的扩散和试样内温度的均衡﹐减少温度梯度﹐降低试样温度与环境线性升温的偏差﹐这是由试样的吸﹑放热效应引起的。
如众所知﹐DTA曲线的峰面积A与反应物的质量m﹑反应(或转变)的热效应
ΔH有关﹕

A=GmΔH/k 式中 G:校正因子 ﹔k:热导率(也称导热系数)
此外﹐实验表明﹐峰面积尚于试样粒度有关﹐如1,2-聚丁二烯在接近200℃的热氧化放热效应﹐粒子越小DSC曲线放热峰的面积越大。通常﹐试样热分解的起始和终止温度均随试样粒度的减小而降低。试样由较大晶体或粒子构成﹐则比表面较小﹐其分解延缓。
一般来讲﹐表面反应或多或少要受到试样粒度的影响﹐这要比对化学分解的影响更加明显﹔而相转变受到粒度的影响较小。为了方便相互比较﹐应尽量采用粒度相近的试样﹐如t过一定筛孔的细粉。
试样质量不仅对热分析曲线的峰温和峰面积有影响﹐还对其形态特性有影响。有些物质由于质量的减少而形态特征发生根本的变化﹐这就为用热分析曲线形貌特征来鉴定物质的方法带来困难。
另外﹐堆砌松散的试样颗粒之间有空隙﹐使试样导热变差﹐而颗粒越小﹐越可堆砌得紧密﹐导热良好。不管试样的粒度如何﹐堆砌密度不是很容易重复的﹐这也会影响TG曲线的形貌特征。

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