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【求助】食品中阴离子测定前处理

鸭梨山大

2011/04/07

离子色谱（IC）

以亚硝酸盐为例，国标中前处理方法为：称样5g用80mL纯水洗入100mL容量瓶中，超声30min（中间稍加震荡），后于75℃水浴中5min，取出冷却后定容过滤，然后离心15min（10000r/min）取上清液，过0.22um滤膜、C18柱、Ag柱、Na柱后可进行分析。我觉得可以简化操作，称样到100mL烧杯中加水50mL左右，超声30min，水浴5min，滤入100mL容量瓶，定容后直接离心，过0.22um水膜后直接进样分析。
请问这样做是否合适，我知道会有大量杂质离子，但是为了降低成本及工作量，也只有这样，我这里有同事用液相做防腐剂，样品加水超声后直接过滤过0.22um水膜，从来不过柱子的，也就这样作实验了，但是我知道他老是换柱子，自己只知道抱怨机器娇贵，但是完全按国标也不太实际，请问大家都是怎么做的？

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yuduoling

第1楼2011/04/07

“为了降低成本及工作量”，如果仅仅是这个原因，那最好还是按国标做

0

鸭梨山大

第2楼2011/04/08

看来是没有办法了，头疼，提申请买小柱没人理，看来我只有等着换柱子或者换人了，哈哈

0

晨曦

第3楼2011/04/11

我想你应该明确表示如果不按照国家标准处理的话，出现很严重的后果（频繁更换色谱柱，价格老贵），从这个角度来说明为什么要买小柱，估计效果好些。光靠等着除了问题再来说的话，不是特别好。个人意见
l_a_lakers(l_a_lakers) 发表:看来是没有办法了，头疼，提申请买小柱没人理，看来我只有等着换柱子或者换人了，哈哈

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晨曦

第4楼2011/04/11

过0.22um滤膜、C18柱、Ag柱、Na柱
你要明白这几个处理步骤的意义，我想，这样你才会了解为什么要进行这些步骤，以及为什么国标不让你省略这些步骤。如果你省略了这些步骤，我想，基本上没有降低成本，因为色谱柱的价格远远大于预处理小柱。
l_a_lakers(l_a_lakers) 发表:以亚硝酸盐为例，国标中前处理方法为：称样5g用80mL纯水洗入100mL容量瓶中，超声30min（中间稍加震荡），后于75℃水浴中5min，取出冷却后定容过滤，然后离心15min（10000r/min）取上清液，过0.22um滤膜、C18柱、Ag柱、Na柱后可进行分析。我觉得可以简化操作，称样到100mL烧杯中加水50mL左右，超声30min，水浴5min，滤入100mL容量瓶，定容后直接离心，过0.22um水膜后直接进样分析。
请问这样做是否合适，我知道会有大量杂质离子，但是为了降低成本及工作量，也只有这样，我这里有同事用液相做防腐剂，样品加水超声后直接过滤过0.22um水膜，从来不过柱子的，也就这样作实验了，但是我知道他老是换柱子，自己只知道抱怨机器娇贵，但是完全按国标也不太实际，请问大家都是怎么做的？

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coffee8

第5楼2011/04/14

最近想做酱油中的亚硝酸盐不知道需要注意些什么问题？
恐怕比普通食品还要复杂吧

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kimishi315

第6楼2011/04/20

Ag柱是用来降低氯离子的干扰，如果是做亚硝酸一定要过的呀~~~前期处理都没关系，但过这几个柱子是非常重要的！！！！

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