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【求助】硅胶柱层析分不出来

分离/萃取

  • 刚过了一个硅胶柱,接出来的每一管都是同一种物质。过柱之前我用TLC摸索过条件,点板可以分得分得非常开,但是为什么一过柱子就分不开了呢?我直接用的RF=0.26的展开剂冲的柱子,速度大约2ml/min,这样可行吗?还有,我的目标物质和杂质都是小分子物质,分子量都在二三百左右,目的物质是一种二元羧酸。
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  • 阿三

    第1楼2011/04/10

    楼主摸索的条件是最佳条件吗?觉得流速没什么太大影响,如果实在不行可以考虑梯度洗脱的

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  • helo

    第2楼2011/04/10

    二元羧酸,极性挺大的吧,试试反相柱呢?

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  • yuhou_xiexie

    第3楼2011/04/27

    薄层色谱用的硅胶跟柱层析中的可能性质差别较大,比如孔径差别,含水量等;薄层条件只能作为参考。

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  • 阿三

    第4楼2011/04/28

    对呀,我们一般比例要调整一半来跑。

    yuhou_xiexie(yuhou_xiexie) 发表:薄层色谱用的硅胶跟柱层析中的可能性质差别较大,比如孔径差别,含水量等;薄层条件只能作为参考。

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  • It`s me

    第5楼2011/04/29

    这个需要考虑的条件蛮多的,考虑下是不是硅胶量不够导致达不到分离度,或者说是洗脱剂极性大了呢?

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  • 阿三

    第6楼2011/04/29

    恩 主要是从这两点考虑 前几天我有一个样品 由于流动相比例选用了薄层分析的条件结果没分开 后来调小了比例就分开了

    It`s me(foumy) 发表:这个需要考虑的条件蛮多的,考虑下是不是硅胶量不够导致达不到分离度,或者说是洗脱剂极性大了呢?

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  • It`s me

    第7楼2011/04/30

    薄层板得硅胶和层析的硅胶目数不一样的好像。

    阿三(junqiwudi) 发表:恩 主要是从这两点考虑 前几天我有一个样品 由于流动相比例选用了薄层分析的条件结果没分开 后来调小了比例就分开了

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  • 阿三

    第8楼2011/04/30

    恩 不一样 另外一个是上行一个是下行也是有差别的

    It`s me(foumy) 发表:薄层板得硅胶和层析的硅胶目数不一样的好像。

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  • 子不曰

    第9楼2011/05/19

    是不是拌样时候没吸附好啊,注意一下操作,另外拌样的硅胶100到130目最好。如果说板子莫条件确切的话,问题可能就在柱子上了

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