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【求助】这种结构式能用什么色谱条件测出来

液相色谱(LC)

  • 各位同仁:最近遇到这个结构式,试了一些条件,要么看不到峰,要么峰很丑,希望提供一些建议,另外,结构式直接贴不过来,只能以附件形式了,对不住了

附件:

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  • xhwy2010

    第1楼2011/05/13

    你都试了哪些条件呢?最好上图。
    从分子结构看,流动相大概要加缓冲盐。

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  • xizhi

    第2楼2011/05/13

    可以用苯基柱,0.05mol磷酸氢二钠及二氢钠的体系,PH4试试

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  • zouxizhen

    第3楼2011/05/13

    楼上是高手啊,学习了

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  • kylabs

    第4楼2011/05/14

    你的分子中胺的部分很多,碱性比较强,不好分的,你可以用梯度洗脱的方法试试看。
    这里有一个LCMS的条件,也是做碱性比较强的生物胺,做个参考吧。


    ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
    Catalog No.70000-15P-2
    Dimensions2.1 x 150 mm
    SolventsA: DI water + 0.1% ammonium formate pH 5.9
    B: 90% acetonitrile/10% DI water w/ 0.1% ammonium formate pH 6
    Mobile PhaseGradient t0 = 1.44 min
    Time%BTime%B
    0.0907.070
    2.5907.130
    6.0708.030
    Flow Rate0.4 mL/min.
    SampleMixture of 3 biogenic amines:
    • Tryptamine 159.09222 m/z (M-H)-, RT = 2.23 min
    • Serotonin (5-hydroxytryptamine) 175.08714 m/z (M-H)-, RT = 2.63 min
    • Dopamine (3-hydroxytyramine) 152.07 m/z (M-H)-, RT = 3.51 min
    DetectionESI ?neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.

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  • renfuyaoye

    第5楼2017/08/02

    可以考虑用磺酸盐类离子对试剂。

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  • 有水有渝

    第6楼2017/08/03

    应助达人


    分子量这么大,楼主这个能溶于什么溶剂,反相如果保留时间太短话,可以试一下正相的氨基、氰基柱。

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  • hnteng

    第7楼2017/08/03

    应该不难。我长期做含氮类化合物的HPLC。在流动相的水系中加0.1%的三乙胺。然后用 甲醇(或乙腈)-0.1%三乙胺调节比例去试。

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