仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

【原创】气相灵敏度

花吹雪

2011/04/13

气相色谱（GC）

请教高手:
气相要检测的溶剂残留有：正己烷，四氢呋喃，甲苯，吡啶，N,N-二甲基甲酰胺。溶剂介质为二甲基亚砜。

色谱条件：进样口和检测器都是200℃，程序升温：40℃，3min再以15℃/min的速率升温到160℃，保持4min，总运行时间15min
色谱柱：HP-INNOWAX
进样方式：1：液体进样1ul，分流比1：1
2：顶空进样1ml，分流比1：1，顶空温度试验了从80℃到150℃的不同温度

问题：液体进样溶剂的响应值都不是很大，小的正己烷的峰面积只有5，其他的也都不大，最大的甲苯才只有95，当进样量减小，样品的响应值也会更小。
顶空进样时，虽然有些会变大，但是正己烷，吡啶和DMF的峰面积更小，只有5，6

分流比是从20：1一直调到1：1的，响应值还是没有变大，因为怕污染柱子不敢用不分流的

请教高手：还可以从哪些方面来调整才能提高这些溶剂的响应值或者说灵敏度？

相关话题

雨木霖

第1楼2011/04/13

提高仪器的增益幅度

0

wazcq

第2楼2011/04/13

应助达人

顶空的话在DMSO中加水

0

yuduoling

第3楼2011/04/13

这个没有试过，下次可以试试
wazcq(wazcq) 发表:顶空的话在DMSO中加水

0

阿宝

第4楼2011/04/13

标样的峰大不大？是不是浓度太低了？多大浓度的？

0

花吹雪

第5楼2011/04/14

标样的浓度是药典残留溶剂的规定限度的浓度，应该不算低呀
阿宝(lpr20) 发表:标样的峰大不大？是不是浓度太低了？多大浓度的？

0

花吹雪

第6楼2011/04/14

我试了，顶空在DMSO中加入7%的水，只对在水中溶解性不是很好的正己烷有作用，但是对溶于水的吡啶和DMF作用很小

高手还有其他的方法没？
wazcq(wazcq) 发表:顶空的话在DMSO中加水

0

花吹雪

第7楼2011/04/14

高手们给想想办法吧！
yanglijuan0828(yanglijuan0828) 发表:标样的浓度是药典残留溶剂的规定限度的浓度，应该不算低呀

0

花吹雪

第8楼2011/04/14

我用的是安捷伦6820，我问了安捷伦的工程师，说这个仪器不能变动增益幅度。

郁闷啊，高手再给支个其他的招吧！
雨木霖(mickeylin) 发表:提高仪器的增益幅度

0

Derek lee

第9楼2011/04/15

你顶空的条件是这么样的，我们也在做这几个溶剂的顶空的，响应还是可以的，柱子你可以选择DB-624 60m*0.32mm*1.8um,这个响应会好点

0

骑臨天下

第10楼2018/02/04

一般加多少水？
wazcq(wazcq) 发表:顶空的话在DMSO中加水

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...