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【求助】PerkinElmer 的ELAN 6600,标准曲线线性不好

ICP-MS

  • 测了Arsenic, Fe的标准曲线,线性很差,用的浓度分别为1ppb, 10ppb, 25ppb, 还有1ppm, 5ppm, 10ppm, 最后那个浓度总是偏低。重新配了标样,结果还是这样。系统之前也不太正常,空白样的intensity很高,彻底用5%的HNO3清洗了,intensity是降了,可是background mass 8.5 居然有13.4, mass 220倒是小于1, 我尝试把cell path voltage 从-13 该到-12,效果也不明显。

    请教大家,标准曲线不正常还有什么可能的原因?还有如何降低 mass 8.5?谢谢!
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  • 金水楼台先得月

    第1楼2011/04/14

    使用强制过原点的方法呢。

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2011/04/14

    仪器调谐中,做了双检测器校准吗

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  • fishyl

    第3楼2011/04/15

    这些都做了,但是background mass 8.5 就是降不下去。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:仪器调谐中,做了双检测器校准吗

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  • coty1985

    第4楼2011/04/16

    其他元素曲线正常吗?
    我觉得可能是存在干扰,As和Fe都有Ar干扰,试试干扰校正方程

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  • popo

    第5楼2011/04/17

    这么一点背景值对你的检测结果应该不会有什么影响。
    你的标准曲线最后做到10ppm?那么前面的1ppb还对曲线有贡献么?

    由于这两个元素有干扰?使用方程了么?

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  • fishyl

    第6楼2011/04/21

    谢谢大家回复,除干扰方程都用了,我最高试了50ppb,没有10ppm这么高。昨天试了Se,线性还行,正要再试As和Fe,液氩用完了,今天换了新液氩,结果又不行了,新钢瓶有点小漏,气流波动的话会不会造成线性不好?

    popo(popo) 发表:这么一点背景值对你的检测结果应该不会有什么影响。
    你的标准曲线最后做到10ppm?那么前面的1ppb还对曲线有贡献么?

    由于这两个元素有干扰?使用方程了么?

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  • 金水楼台先得月

    第7楼2011/04/21

    [quote]原文由 fishyl(fishyl) 发表:谢谢大家回复,除干扰方程都用了,我最高试了50ppb,没有10ppm这么高。昨天试了Se,线性还行,正要再试As和Fe,液氩用完了,今天换了新液氩,结果又不行了,新钢瓶有点小漏,气流波动的话会不会造成线性不好?

    气流波动,是因为钢瓶漏气吗

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  • fishyl

    第8楼2011/04/28

    发现一个奇怪现象,标准曲线还是线性不太好,测完标样后我连续测了三个DI,每次都是第一DI的结果高到离谱,后两个就正常,我改用手动进样重新测标样和DI,线性就好了,而且DI的结果也合理,又改回自动进样,sample flush延长到60秒,reading delay延到30秒,结果又不好了,大家帮忙分析一下,我总觉得样品堆积在某个地方也不可能要延后这么久吧?另外各项优化都通过,正常。

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