【求助】油脂中TBA测定的过程中每次移去溶液都是准确移去吗？

油脂TBA值的测定方法

原理
油脂受到光、热、空气中氧等的作用，发生酸败。分解出醛、酮之类的化合物。丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。

试剂

1、0.02mol/L TBA水溶液：称取TBA0.288g加热溶于水中，并稀释至100ml；

2、三氯乙酸混合液：称取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀释至100ml；

3、氯仿（分析纯）；

4、丙二醛标准溶液：称取0.315g 1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml，此溶液每ml相当于丙二醛100μg，置于冰箱内保存。准确吸取10ml，稀释至100ml，此溶液每ml相当于丙二醛10μg，备用。

操作步骤
1、标准曲线的绘制
准确吸取上述标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于纳氏比色管中，加水至总体积为5ml，加入5ml TBA溶液，然后按样品测定步骤进行，测得吸光度并绘制标准曲线。
2、样品制备与检测
准确称取均匀的豆油30g（视氧化产物含量而定 ），置于100ml具塞三角瓶内，加入25ml三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态），用四层滤纸过滤，除去油脂。
准确移取上述滤液5ml置于25ml比色管内，加入TBA溶液5ml，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min，取出，冷却1h，移入小试管内，离心5min，上清液倾入25ml纳氏比色管中，加入5ml氯仿，摇匀，静置，分层，吸出上清液于532nm波长比色（同时作空白试验）。

结果计算

丙二醛含量（mg/Kg）=C×10×20/5m

式中：C—从标准曲线查得丙二醛的相应浓度(μg/ml)

m─油脂质量（g）

备注
对固态样品的分析应先用索氏提取器将脂肪提取出来再测定，不同种类样品称取质量稍有不同：
鱼粉、虾料类称取10克，用2cm比色皿检测
全价料、膨化大豆、豆粕称取15克，用2cm比色皿检测
豆油、鱼油称取15克， 用2cm比色皿检测