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【求助】三聚氰胺回收率低

  • semibeauty
    2011/04/14
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 各位大侠,最近在用国标液质方法做三聚氰胺的时候回收率很差,求教。。

    1.奶粉三聚氰胺基质效应严重吗?我做的时候用的是非基质曲线。。基质曲线今天待做,还没出结果

    2.处理过程中造成回收率低都是哪些步骤?有什么需要特别注意的地方?

    请各位前辈多指教
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  • 论坛版主招募|新窦

    第1楼2011/04/14

    其实提取步骤很简单的,主要还是基质干扰造成的。你可以用空白的样品液来配制标准曲线会发现与纯标准品就差很多了。所以根本不是回收率低的问题,还是用带基质的曲线吧。

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  • semibeauty

    第2楼2011/04/15

    昨天试过了,确实是基质效应明显,回收率还可以。。。呵呵!不过同一种基质配的曲线线性不怎么好。。我是用五个空白样提取后吹干加标配的,不知道是不是这样?

    新窦(capinter) 发表:其实提取步骤很简单的,主要还是基质干扰造成的。你可以用空白的样品液来配制标准曲线会发现与纯标准品就差很多了。所以根本不是回收率低的问题,还是用带基质的曲线吧。

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  • 论坛版主招募|新窦

    第3楼2011/04/15

    按理讲用同一个空白样配制的效果应该跟用5个空白样相同的才是啊。我是在前处理之前就加标做的。

    semibeauty(semibeauty) 发表:昨天试过了,确实是基质效应明显,回收率还可以。。。呵呵!不过同一种基质配的曲线线性不怎么好。。我是用五个空白样提取后吹干加标配的,不知道是不是这样?

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  • semibeauty

    第4楼2011/04/15

    是的,我之前做另外一个项目基质效应不太严重,这样配制的曲线线性很好,现在可能是基质效应比较严重,影响大了些,郁闷!

    你处理之前就加标那回收率不是接近100了?线性能做很好吗

    新窦(capinter) 发表:按理讲用同一个空白样配制的效果应该跟用5个空白样相同的才是啊。我是在前处理之前就加标做的。

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  • netsking

    第5楼2011/04/15

    长知识. 谢谢分享,十分感谢。

    新窦(capinter) 发表:其实提取步骤很简单的,主要还是基质干扰造成的。你可以用空白的样品液来配制标准曲线会发现与纯标准品就差很多了。所以根本不是回收率低的问题,还是用带基质的曲线吧。

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  • zhengweifall

    第6楼2011/09/16

    三聚氰胺,基质效应的影响程度是不稳定的,与色谱柱的使用时间有关系,而且哪有完全相同的基质呀,不同的奶粉基质影响程度也不同,做基质标曲可以解决基质影响的问题,可是去哪找相同的又不含三聚的基质呀。现在我在想用样品加标得到基质影响因子,校正结果的方法。
    国标的方法,在过柱子时,要求全部过柱,可是10ml中最多只能取出7-8ml,这是回收率低的一个原因。

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  • amandaysz

    第7楼2011/09/21

    给大家一个建议,称2倍的国标称样量,放大2倍提取液,取出10ml的提取液,这样不会受体积变化的影响。

    zhengweifall(zhengweifall) 发表:三聚氰胺,基质效应的影响程度是不稳定的,与色谱柱的使用时间有关系,而且哪有完全相同的基质呀,不同的奶粉基质影响程度也不同,做基质标曲可以解决基质影响的问题,可是去哪找相同的又不含三聚的基质呀。现在我在想用样品加标得到基质影响因子,校正结果的方法。
    国标的方法,在过柱子时,要求全部过柱,可是10ml中最多只能取出7-8ml,这是回收率低的一个原因。

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  • amandaysz

    第8楼2011/09/21

    给大家一个建议,称2倍的国标称样量,放大2倍提取液,取出10ml的提取液,这样不会受体积变化的影响。

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  • semibeauty

    第9楼2011/09/24

    取10ml出来是按照取一半体积算吗?

    amandaysz(amandaysz) 发表:给大家一个建议,称2倍的国标称样量,放大2倍提取液,取出10ml的提取液,这样不会受体积变化的影响。

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  • peterhello

    第10楼2011/09/26

    不同的配方奶粉,基质相差还是比较大的,而且也不一定能找到匹配的空白基质,可以考虑做标准加入法
    前处理比较重要,特别是除去油脂,高油脂的样品过小柱会堵,回收率很差很差。
    样品比较清澈的话提取回收率大概能在85%

    semibeauty(semibeauty) 发表:各位大侠,最近在用国标液质方法做三聚氰胺的时候回收率很差,求教。。

    1.奶粉三聚氰胺基质效应严重吗?我做的时候用的是非基质曲线。。基质曲线今天待做,还没出结果

    2.处理过程中造成回收率低都是哪些步骤?有什么需要特别注意的地方?

    请各位前辈多指教

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