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【求助】出峰拖尾!!!!急啊!!!

气相色谱(GC)

  • 目前刚接手一台岛津GC2014气相色谱,每次进样出峰都拖尾。用过两种柱子HP-5MS和SE-54(前面的是新柱子)都是一样的。。进样口玻璃衬管也清洗过的。检测器喷嘴没有拆过。进样量0.2-1微升都试过。尾吹也用上了60KPa的样子。分流比10-150也试过。效果不明显。。没有好转过。。请教高手到底是什么原因!!!!
    是不是跟分流管出口的蒱集管。流量控制器。电磁阀有关系吗???
    分流不好是不是峰形拖尾?????

    柱流量也试过了0.25mm的柱子1-5ml/min都试了下。除了峰的宽度变化,拖尾还是存在的。
    柱子安装是常规的安装:进样口的是34mm.检测器的是69mm(石墨压环到柱端得距离)。。。
    毛细管进入检测器的那端最多能插入多少?插入的距离长短是不是对灵敏度有影响??
    咨询过到岛津的工程师,柱子安装正确的话就是老化柱子。。也咨询过一个同行,他说拖尾原因与分流有直接关系的。。
    实在没有办法只好下周叫岛津的过来了。。

    不知道大家在平时的测试过程中有没有遇到相似的问题?
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  • dragonzxl

    第1楼2011/04/15

    个人看法:

    1、可能与柱流量及柱子本身质量有关

    2、可能与毛细管柱的安装有关

    3、可能的话与岛津技术支持联系

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  • 雨木霖

    第2楼2011/04/15

    可能跟安装有关。是否安装的不好??

    还有,岛津的仪器进样口下边貌似还有一个深层的垫子。很多人会忽略。

    同LS,我也建议你找下岛津胡客服。
    虽然岛津胡售后一向听说不怎么样

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  • 阿宝

    第3楼2011/04/15

    分流是否正常会影响进样量,用皂膜流量计测定一下分流流量
    测定的什么物质峰拖尾?所有物质都拖尾?

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  • 星际小王子

    第4楼2011/04/16

    请在没有确认该分析方法有没有问题之前,不要胡乱判定某某公司仪器怎么样,售后服务怎么样。

    可以先尝试做气相的标准样品C12 C14 C16,换上非极性柱,,来查看峰形有没有拖尾,这样可以确保仪器是不是正常。如果正常,可能是您色谱柱的问题或者方法的问题,建议咨询岛津的分析工程师。

    另外岛津的仪器进样口大螺母下面垫子是进样隔垫,这个忽略安装的话,是会漏气的,谢谢!

    雨木霖(mickeylin) 发表:可能跟安装有关。是否安装的不好??

    还有,岛津的仪器进样口下边貌似还有一个深层的垫子。很多人会忽略。

    同LS,我也建议你找下岛津胡客服。
    虽然岛津胡售后一向听说不怎么样

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  • liujianbo888

    第5楼2011/04/21

    柱箱温度 进样口温度稍改改试试

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  • lhx5012

    第6楼2011/04/24

    应该与毛细管的安装有关,汽化室端插入深度很重要,一般在40-45毫米,检测器端插入深度以离喷嘴口1-2毫米较好。

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  • ghx5558

    第7楼2011/04/24

    脱尾,如果都脱的话,是要处理一下,不过个别脱应该是正常。应该发个图来看看,如果不严重的话,应该不影响积分吧

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  • rghx

    第8楼2011/05/17

    我也有同样的问题,柱子是HP-5新买的的。在安捷伦7890上用了一次一切正常,前天装在2014上出现的问题跟楼主一样,痛苦中

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  • rghx

    第9楼2011/05/17

    接上文,同时可以排除气体等原因,因为我们有两台2014用的是同一路气

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