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【求助】Aglient1200保留时间漂移为何这么长?

  • fyzhong7070
    2008/03/11
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 我的机子是Aglient1200,做苯山糖还有其它项目咖啡因等,都遇到保留时间漂移很长,有时都会达到1min,我用的条件是醋酸铵+甲醇=95+5,用的柱子是
    ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6*150mm 5um)是新柱子,但用了几次,从开始用到现在都有这个问题,在检测过程中柱箱有恒温(25℃),柱子只做过几次简单样品分析,标准品分析过程中时间漂移到第4-5标准点均超过5%的时间漂移,今天做了样品检测,糖精钠标准出峰时间是17.062,样品到了17.711,不知是什么原因,请大家帮帮忙,帮我找找原因,急盼!
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  • gase001

    第1楼2008/03/11

    我也遇到你这样的情况,我们从适用性到后来的样品,保留时间有的时候差1.5min.我们主要是跟温度和流动相有影响,不知道其他是怎么解决的.

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  • 阿du

    第2楼2008/03/11

    主要和流动相和温度相关,你的流动相组成是否固定和精确?柱温箱应该没什么问题,但环境温度变化太大也会造成影响。
    另外,如果保留时间的飘移不对你的分析造成影响的话,漂一点也没什么的。
    如果始终向前飘移的话,那就是柱子性能下降了。

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  • 阿du

    第3楼2008/03/11

    而且每根柱子都是不同的,不同厂家或不同批次的柱子差别就会大一些。所以如果你的保留时间比较稳定的话(不是忽前忽后或单方向漂移),那也是正常的。

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  • fyzhong7070

    第4楼2008/03/11

    楼上的分析我也想过,但在分析样品时,不好判断是不是要检测的项目,会不会是干扰峰也不好说,很郁闷.

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  • 阿du

    第5楼2008/03/11

    用标准品对照啊,不管做什么都是这样的,不可能和资料做出一模一样的来。
    你的样品和标准品也不一样么?

    fyzhong7070 发表:楼上的分析我也想过,但在分析样品时,不好判断是不是要检测的项目,会不会是干扰峰也不好说,很郁闷.

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  • fyzhong7070

    第6楼2008/03/11

    就是和标准品对照了,我下午做了糖精钠,标准点出峰时间是17.062,样品出峰在17.711,有的出现在18.12,你看这是怎么回事.

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  • nnsss

    第7楼2008/03/12

    如果不是没平衡好的话,问题出现在你的色谱柱不匹配上了

    fyzhong7070 发表:我的机子是Aglient1200,做苯山糖还有其它项目咖啡因等,都遇到保留时间漂移很长,有时都会达到1min,我用的条件是醋酸铵+甲醇=95+5,用的柱子是
    ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6*150mm 5um)是新柱子,但用了几次,从开始用到现在都有这个问题,在检测过程中柱箱有恒温(25℃),柱子只做过几次简单样品分析,标准品分析过程中时间漂移到第4-5标准点均超过5%的时间漂移,今天做了样品检测,糖精钠标准出峰时间是17.062,样品到了17.711,不知是什么原因,请大家帮帮忙,帮我找找原因,急盼!

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  • 阿du

    第8楼2008/03/12

    标峰和样品峰的面积比较呢?如果样品峰大很多的话是会向后移的。

    fyzhong7070 发表:就是和标准品对照了,我下午做了糖精钠,标准点出峰时间是17.062,样品出峰在17.711,有的出现在18.12,你看这是怎么回事.

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  • 阿du

    第9楼2008/03/12

    新柱子有没有用甲醇冲过?直接用你的流动相可能会有点问题。

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  • sanxingwang

    第10楼2008/03/12

    做一下加样看下啦

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