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【求助】急!峰分裂的原因

  • xiarui2004
    2010/07/26
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 请教各位大侠:
    我用戴安P680的液相,在用25cm的C18的柱子时,明明是一个组分,但是走出来的却是一个大峰和一个小峰,大峰有拖尾,后拖,在别的液相或者短柱子上没有这种情况,是怎么回事?
    而且我之前用25cm的柱子做辛伐他汀,明明是一个组分,出来的也是一个分裂峰,迷茫了?换成15cm的柱子就没有问题了。样品是没有改变的,不知道是咋回事?
    还请各位大侠指点迷津。
    谢谢各位了。
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  • plexu

    第1楼2010/07/26

    裂峰是柱头或筛板被污染,或者柱床塌陷造成的,如果是颗粒物污染,反冲一下可解决问题。

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  • xiarui2004

    第2楼2010/07/26

    反冲过之后还可以正着用吗?
    我刚刚反接过来冲洗了一下,直接反着进样,结果是可以的,没有异常。那我再正着用可以吗?

    plexu(plexu) 发表:裂峰是柱头或筛板被污染,或者柱床塌陷造成的,如果是颗粒物污染,反冲一下可解决问题。

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  • plexu

    第3楼2010/07/26

    可以正着用,反冲是为了把堵在入口筛板的颗粒物冲走,问题解决了,还是恢复到正用比较好。如果你正用后,还有裂峰,说明还没完全清除掉柱头污染物,需要多冲一会吧。

    xiarui2004(xiarui2004) 发表:反冲过之后还可以正着用吗?
    我刚刚反接过来冲洗了一下,直接反着进样,结果是可以的,没有异常。那我再正着用可以吗?

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  • 1818

    第4楼2010/07/26

    把图谱传上来看看,应该是色谱柱出了问题,先换根柱子试试看!!

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  • redrumcha

    第5楼2010/07/26

    换短柱没问题的话,说明长柱不一定合适,可能是所用C18的极性有点大吧,并不一定是柱子有问题,只是不适合这种分析条件而已。

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  • xiarui2004

    第6楼2010/07/27

    当标准说用C18的柱子而没有其他要求的时候,我以为柱子的长短只会影响保留时间呢。一般说明填料是C18的话极性是不是就差不多呢?我有点迷糊了

    redrumcha(redrumcha) 发表:换短柱没问题的话,说明长柱不一定合适,可能是所用C18的极性有点大吧,并不一定是柱子有问题,只是不适合这种分析条件而已。

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  • xiarui2004

    第7楼2010/07/27

    呵呵,谢谢你。我直接反着用算了。
    一根新的柱子是不是没有正反的?

    plexu(plexu) 发表:可以正着用,反冲是为了把堵在入口筛板的颗粒物冲走,问题解决了,还是恢复到正用比较好。如果你正用后,还有裂峰,说明还没完全清除掉柱头污染物,需要多冲一会吧。

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  • xiarui2004

    第8楼2010/07/27

    谢谢你,我也一直在排查原因。我把柱子反接,冲洗,在进样的时候就没有了。看来是柱子被污染了。

    xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:把图谱传上来看看,应该是色谱柱出了问题,先换根柱子试试看!!

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  • plexu

    第9楼2010/07/27

    新柱子虽然标有方向的箭头,但其实正反两个方向的区别不明显,除非厂商用了不对称的筛板。一个方向用得久了,一头污染,一头未受污染,方向性反而出来了。最好是沿用一个方向,否则两头都会受到污染。清除污染时用反向冲洗,所谓正用反冲最合适。

    xiarui2004(xiarui2004) 发表:呵呵,谢谢你。我直接反着用算了。
    一根新的柱子是不是没有正反的?

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