電鏡被污染了?

[quote]原文由 leoso1020 发表:大家好! 小弟剛裝了一台二手的philips XL40 電鏡沒多久.日前用多時後,發現10000X以上很難得到清晰圖像, 就算在低倍時,對比度也感覺上沒以前出色. 再加上EDS 的CPS很低,不過200CPS(有時會突然上升到幾千,幾萬-999999).得知日前有人曾經把有機油的SAMPLE 用電鏡觀察. 想請教各前前輩:
1.我電鏡的問題,看來和污染有關嗎?
2.污染了的電鏡有何特徵?
3.如果真的污染了,那些部份要清洗?又如何清洗?
4.EDS 的CPS那麼低,能用嗎?CPS的高低對測試結果有何影響?
5.小弟想用EDS做ROHS 測試,EDS 能檢測到低於1000PPM的成份嗎?
[quote]

对镜筒污染问题不熟悉。
4.以前做过EDS吗？以前的Count Rate多高？然后看看Dead Time是不是也很高？是否对能谱探头与样品距离调整过。
觉得Count Rate太低会影响统计，对低含量元素的信号收集更大甚至检测不出。

最好不要看油什么的吧，好像对镜筒和能谱窗口的污染比较大。

我没有用过philips的电镜,具体操作也不了解.只是表达一下对应hitachi的个人见解.
1.电镜的污染主要看你的样品观察时的状态,如果有机油的样品观察时间很短的话应该污染的不大.
2.如果是污染的话,与chamber相连的部件都会被污染,可能的对象是detector和objective lens,那么在观察样品时astigma,focus无法调整的很好,整个影像会有模糊的感觉.
3.如果要清洁,可以先把objective lens那一组取下来,清洁整组,并更换新的孔片,装回去观察一下效果.
4.EDS的cps低,一般的cps要求在1--2K之间.要确认一下你的样品的导电性和电镜的观察条件,请确认对应的dead time是多少?请楼下的高手确认EDS 真空度变差是否会导致CPS瞬间变得很大(我以前曾碰到)?
5.你的EDS是哪家的?EDS作RoHS测试应该会有难度吧,一般的RoHS都是1KPPM以下的,如果用EDS,其侦测的极限就是1Kppm,小于1K,样品成分中可能会不显示相关的有害元素.
以上只是一家之言,请各位高手斧正

感謝兩位解答.
能否說明dead time 是什麼? 如果我真的要清洗整組objective lens, 大至是用什麼及如何清潔的?

我的EDS 是EDAX,超薄WINDOWS的.一個從美國來的工程師來安裝時,我發現過DETECTOR 上好像有一道花痕,追問過那工程師,他又說正常沒問題,CPS測試時也好像有點低(可是我當初不知道1000才算正常),經常只大于600,他弄來弄去,有一次終於大於1000cps,他就說ok了.可是現不過200cps了.
現在看見這電鏡半活不死,真使人心急死了.

想用eds來做rohs,是因為它能選很細的一點做元素分析,如想分析在IC上幾十種很細小的部分,因只要有其一部分不合格,這IC不能用的.但看過各位一些文章後,發現用燈絲的sem的電子束是較大的. 那一點會是多大呢?而又會打到表面下多深呢?會以pear shape 擴展,以至所檢測得到的信號其實也來自我選那點的周圍物質嗎?

deadtime是死时间啊。我用的是EDAX的Sapphire，探头跟样品的距离是可以调整的啊，不做EDS的时候可以向后撤，做能谱的时候可以向前调一些，CPS会有比较明显的提高的。灯丝旧了和窗污染有可能使CPS降低。

剛剛發現一個有趣的現象.
我現在沒有開HT,但EDS 還有counts, 而且經常是0,2560,5120. 有時會是999999.

1.斑竹说的没错,一般只有要使用EDS时才把探头放进chamber, CPS低与你的HV大小,W.D.大小,样品的材质,beam current 都有关系.不过我现在有些怀疑你的window是否已经破掉.曾有一家客户用SEM观察切片,用氧化铝粉抛光,但他们没有把铝粉彻底除去,时间久了,window就被打破了,作EDS时CPS会瞬间变大,dead time瞬间都会跑到100%,此时将EDS LN level detector 取出来,发现杜瓦瓶中液氮就像刚烧开的水,冒了很多的泡泡(此时杜瓦瓶外壁还没出汗),关机等一段时间再开才正常.你能不能确认杜瓦瓶中液氮的状况,是不是有很多气泡冒出,如果有的话,那真空就会有问题了.不过听说EDAX杜瓦瓶中好像有许多钢丝,看不到液氮的表面状况,你尝试看一下.但愿只是我的猜测,否则问题就大了.现在能确认dead time是多少吗?高压ON或OFF时, dead time是否有很大变化.
2.一般EDS打入的深度只有零点几到几个um,和你的HV,样品材质,样品侦测时的位置都有关系.我这里有张20KV的Ni的,tilt=0,你可以参考一下,还有八张图片,但是不会都贴上来,一张一张贴又麻烦.如果你要,可以留下你的mail,我发给你.
3.针对Hitachi系列,如果Objective lens被污染的话,要用专用的工具把对物透镜组取下来,将透镜组"肢解",再用金属磨亮膏清洁透镜组,再用酒精将金属磨亮膏清洁干净,然后吹干,换上新的透镜孔片,原样装回.Condenser lens一般受污染影响不会太大.我不知道Philips系列是怎么做的,因此只能给你一个工作的大概方法,楼下的高手如果用的机台与楼主类似,望不吝赐教.

forzamarco, 看過你的詳盡解答後,我已決定找FEI來檢查了.
但願不是UTW有問題吧!
我又有新發現,我用CCD觀察樣品室,發現當我剛開始PUMP時,很多煙霧會從底部升上來,不久又消散了.會是ODP倒流的油霧嗎?

forzamarco 发表:1.斑竹说的没错,一般只有要使用EDS时才把探头放进chamber, CPS低与你的HV大小,W.D.大小,样品的材质,beam current 都有关系.不过我现在有些怀疑你的window是否已经破掉.曾有一家客户用SEM观察切片,用氧化铝粉抛光,但他们没有把铝粉彻底除去,时间久了,window就被打破了,作EDS时CPS会瞬间变大,dead time瞬间都会跑到100%,此时将EDS LN level detector 取出来,发现杜瓦瓶中液氮就像刚烧开的水,冒了很多的泡泡(此时杜瓦瓶外壁还没出汗),关机等一段时间再开才正常.你能不能确认杜瓦瓶中液氮的状况,是不是有很多气泡冒出,如果有的话,那真空就会有问题了.不过听说EDAX杜瓦瓶中好像有许多钢丝,看不到液氮的表面状况,你尝试看一下.但愿只是我的猜测,否则问题就大了.现在能确认dead time是多少吗?高压ON或OFF时, dead time是否有很大变化.
2.一般EDS打入的深度只有零点几到几个um,和你的HV,样品材质,样品侦测时的位置都有关系.我这里有张20KV的Ni的,tilt=0,你可以参考一下,还有八张图片,但是不会都贴上来,一张一张贴又麻烦.如果你要,可以留下你的mail,我发给你.
3.针对Hitachi系列,如果Objective lens被污染的话,要用专用的工具把对物透镜组取下来,将透镜组"肢解",再用金属磨亮膏清洁透镜组,再用酒精将金属磨亮膏清洁干净,然后吹干,换上新的透镜孔片,原样装回.Condenser lens一般受污染影响不会太大.我不知道Philips系列是怎么做的,因此只能给你一个工作的大概方法,楼下的高手如果用的机台与楼主类似,望不吝赐教.

我又有新發現,我用CCD觀察樣品室,發現當我剛開始PUMP時,很多煙霧會從底部升上來,不久又消散了.會是ODP倒流的油霧嗎?
[/quote]

那是空气在流动，不是ODP倒流的油雾。很快就看不见了，那是Chamber里的气体基本没有了。

常见问题， 能谱探头 真空变坏， 导致死时间 在 关断状态下也是百分百。
厂家可以抽真空。

forzamarco 发表:1.斑竹说的没错,一般只有要使用EDS时才把探头放进chamber, CPS低与你的HV大小,W.D.大小,样品的材质,beam current 都有关系.不过我现在有些怀疑你的window是否已经破掉.曾有一家客户用SEM观察切片,用氧化铝粉抛光,但他们没有把铝粉彻底除去,时间久了,window就被打破了,作EDS时CPS会瞬间变大,dead time瞬间都会跑到100%,此时将EDS LN level detector 取出来,发现杜瓦瓶中液氮就像刚烧开的水,冒了很多的泡泡(此时杜瓦瓶外壁还没出汗),关机等一段时间再开才正常.你能不能确认杜瓦瓶中液氮的状况,是不是有很多气泡冒出,如果有的话,那真空就会有问题了.不过听说EDAX杜瓦瓶中好像有许多钢丝,看不到液氮的表面状况,你尝试看一下.但愿只是我的猜测,否则问题就大了.现在能确认dead time是多少吗?高压ON或OFF时, dead time是否有很大变化.
2.一般EDS打入的深度只有零点几到几个um,和你的HV,样品材质,样品侦测时的位置都有关系.我这里有张20KV的Ni的,tilt=0,你可以参考一下,还有八张图片,但是不会都贴上来,一张一张贴又麻烦.如果你要,可以留下你的mail,我发给你.
3.针对Hitachi系列,如果Objective lens被污染的话,要用专用的工具把对物透镜组取下来,将透镜组"肢解",再用金属磨亮膏清洁透镜组,再用酒精将金属磨亮膏清洁干净,然后吹干,换上新的透镜孔片,原样装回.Condenser lens一般受污染影响不会太大.我不知道Philips系列是怎么做的,因此只能给你一个工作的大概方法,楼下的高手如果用的机台与楼主类似,望不吝赐教.