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【求助】安捷伦GC-MS调谐显示氮气600多,氧气80多,怎么回事

气质联用(GCMS)

  • 仪器型号7890A-5975C。
    寒假期间一直没用,这个月开机之后调谐,先是显示氮气1888,氧气83。联系工程师之后,打开补集肼的出口管线,吹扫了十分钟,再接上后调谐,发现氮气下降到350,氧气是102。之后一直就在这附近,再没有低下去过。这几天换过一次氦气,换了一个减压阀,之前的减压阀居然坏了,刚换的氦气跑掉一半多,悲催!回到正题,今天开机四小时之后再次调谐,氮气607,氧气83。
    不知道是哪里出问题了,之前几天一个在这方面能力还不错的人帮忙看了看,把从气瓶到进GC的管线都吹扫了一遍,但是还是不行。。。嗯,机器刚过一年保修期,发给我的报价单说工程师来一次得3000。。。。。。其实去年十月我师姐在用的时候,那个调谐报告已经显示氮气180,氧气50了。。。。。
    实验已经停了好久没做,再这样下去毕业都成问题。。。大家帮忙看看吧,实在不行就得请工程师来了。。。

    补充一下:气瓶到GC这一段管线我都已经用检漏液检查过了,应该是不存在漏气的。至于进样口,我们平时都用热脱附进样,进样口是PTV进样口,接的是GERSTEL的热脱附仪,是不用隔垫的,据说这个是不应该漏气的。
    另外,机器刚装了一年多一点,刚过了保修期。平时用的也很少,GC和MS里面应该是都没有打开过的。
    这么多热心的人帮助我,真是太感激了呢!

    最新情况:听工程师的,先把色谱柱连接到质谱的一端取出,用死堵将质谱堵上,调谐,发现不漏气。之后又将色谱柱从后进样口移到前进样口,还是不漏气。那么就是说明后进样口的问题了。可是,柱子重新装在后进样口之后,热脱附仪的工程师调节了一下流量。之前我们用的是不分流模式,隔垫吹扫流量10ml/min,分流出口流量15ml/min,总流量16ml/min;工程师设置的是分流模式,分流比50:1,分流流量50ml/min,隔垫吹扫流量3ml/min,总流量54mi/min。这次居然也显示的是不漏气……恩,不明白……
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  • symmacros

    第1楼2011/04/21

    应助达人

    调谐报告已经显示氮气180,氧气50了,应该是漏气。把毛细管到MS接口的地方和到进样口的地方紧一下,也检查进样隔垫是否漏气,也要确保减压阀,捕集阱等管路接口是否有漏气。

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  • 疯子

    第2楼2011/04/21

    我建议接到仪器前的每个接口,用肥皂水试试其是否漏气。仪器这块你最好都拆下来重新装一遍,例如:隔垫,o型圈,石墨垫圈等等。MS这边的密封圈你也要用个平的东西按按,这样也许会有帮助。哦,对了,金垫也拆下来洗洗,并也重新装一下。竟可能多的去做这些,会比较好!

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  • yigaozizi

    第3楼2011/04/21

    你这些个数据是相当于69的百分数吗?

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  • jiangwibo

    第4楼2011/04/21

    漏气是肯定的了,你师姐也是的漏气也不处理下,把问题留给你了.检查整个气路,一段一段的来,找到之后处理下就行了.炉温降下来吧,不然你的柱子就拜拜了,一根柱子可不止3000哦.

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  • hindsight

    第5楼2011/04/21

    回复3楼: 是的,69是百分之百

    yigaozizi(yigaozizi) 发表:你这些个数据是相当于69的百分数吗?

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  • hindsight

    第6楼2011/04/21

    回复4楼: 这么严重哦……那我得快点儿行动了……55555

    jiangwibo(jiangwibo) 发表:漏气是肯定的了,你师姐也是的漏气也不处理下,把问题留给你了.检查整个气路,一段一段的来,找到之后处理下就行了.炉温降下来吧,不然你的柱子就拜拜了,一根柱子可不止3000哦.

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  • tang566

    第7楼2011/04/21

    应助达人

    检测一下调谐液,看是否还有调谐液。

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  • symmacros

    第8楼2011/04/21

    应助达人

    补充一下:气瓶到GC这一段管线我都已经用检漏液检查过了,应该是不存在漏气的。至于进样口,我们平时都用热脱附进样,进样口是PTV进样口,接的是GERSTEL的热脱附仪,是不用隔垫的,据说这个是不应该漏气的。


    大PTV体积进样口和TDU的连接很容易漏气,特别是动一下后,着重这里检查一下。

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  • hindsight

    第9楼2011/04/22

    69的绝对丰度在37万到45万之间,是不是说明调谐液没有问题呢?

    tang566(tang566) 发表:检测一下调谐液,看是否还有调谐液。

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  • hindsight

    第10楼2011/04/22

    请问这里如何检查?热脱附仪貌似是不可以自己拆的……

    symmacros(jimzhu) 发表:补充一下:气瓶到GC这一段管线我都已经用检漏液检查过了,应该是不存在漏气的。至于进样口,我们平时都用热脱附进样,进样口是PTV进样口,接的是GERSTEL的热脱附仪,是不用隔垫的,据说这个是不应该漏气的。

    大PTV体积进样口和TDU的连接很容易漏气,特别是动一下后,着重这里检查一下。

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