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【求助】色谱柱老化

气质联用(GCMS)

  • 最近看了论坛里大家谈的色谱柱老化的问题
    看着我就产生了一个疑问
    难道说不同的填充料的柱子的升温程序有什么不同的吗?
    还是只有起始温度和终止温度有不同?
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  • pupu0415

    第1楼2010/08/17

    还有一问,老化柱子的时候对进样口的温度有要求吗?

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  • pupu0415

    第2楼2010/08/17

    不好意思,还有一问,载气的总流量设置多少是比较妥当的?

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  • zyy4737

    第3楼2010/08/17

    本人经验。老化柱子对进样口温度没有要求,只对柱温有要求,初始温度看个人,一般110-130°C,最终温度就看柱子的最高温度,一般终温要比柱最高温度低10-20°C为宜。至于程序升温,低温阶段速率可快,后面再放慢速率,比如,250°C后可以用2-6°C/min,
    仅供参考。

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  • 2451504

    第4楼2010/08/17

    觉得老化升温程序看个人吧,我都用5度/分钟的速率升上去停100分钟再以-5度/分钟降下来,再升再降。对流量和进样口温度都没去管;看看其他版友的观点。

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  • symmacros

    第5楼2010/08/17

    应助达人

    不同固定相的柱子的升温程序中升温速率一般3-5度/min。但是不同固定相的柱子的起始温度和终止温度会不同,起始温度一般不低于柱子的最低使用温度,终了温度一般比实际测定样品的最高温度高10-20度,但比柱子的最高使用温度低20-10。

    pupu0415(pupu0415) 发表:最近看了论坛里大家谈的色谱柱老化的问题
    看着我就产生了一个疑问
    难道说不同的填充料的柱子的升温程序有什么不同的吗?
    还是只有起始温度和终止温度有不同?

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  • symmacros

    第6楼2010/08/17

    应助达人

    进样口的温度没什么要求,不升温也可以,在某一使用温度也可以,但进样口最好干净,无什么污染。

    pupu0415(pupu0415) 发表:还有一问,老化柱子的时候对进样口的温度有要求吗?

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  • symmacros

    第7楼2010/08/17

    应助达人

    对一般0.25-0.3mm内径的柱子,约1ml/min。

    pupu0415(pupu0415) 发表:不好意思,还有一问,载气的总流量设置多少是比较妥当的?

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