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【求助】有机磷农残标准曲线的配制怎么配？

zzj8822

2011/04/22

气相色谱（GC）

要测甲胺磷敌敌畏甲基对硫磷毒死蜱氧化乐果辛硫磷二嗪磷对硫磷这八种有机磷农药，按NY/T761-2008的方法测，仪器是岛津2010，柱子是rxt-5 0.25mm 的。
现在要配标准曲线，不知道要取那几个点好？昨天配了1ppm ，0.5ppm，0.1ppm，0.05ppm，0.01ppm 这五个点，但是0.01ppm的根本就没有峰，0.05ppm的就前五分钟的峰有出来，后面的都没有了。是不是配的浓度太低了？
还有仪器的参数能不能给提供一下，升温程序跟柱流量、分流比。第一次做很懵啊。毫无头绪。

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阿宝

第1楼2011/04/23

方法上是怎么配的？通常样品中的限量是多少？
另外柱子型号是不是写错了？应该是rtx吧?

0

ghx5558

第2楼2011/04/24

不知是不是FID检测器，还NPD的。可以增加一下浓度，不必所有的都提高，把响应值低的，也就是低浓度不出峰的适当提高一下浓度就OK了

0

雨木霖

第3楼2011/04/24

标准上是要什么检测器？

0

zzj8822

第4楼2011/04/25

方法只说配混标，稀释，样品还没侧过，这些农药有的最低允许限量也是有的有一个数量级的差别
柱子是写错了，rtx-5，用的是FPD检测器。
还有还想问一下这个柱子做有机氯跟菊酯类农药合适吗？两大类农药一块儿做，程序升温怎么设的好？真怕做不好一次又一次重复。
阿宝(lpr20) 发表:方法上是怎么配的？通常样品中的限量是多少？
另外柱子型号是不是写错了？应该是rtx吧?

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阿宝

第5楼2011/04/25

方法上要求的什么柱子？通常农残用DB-17MS的较多
按照方法的要求来进行就行了，至于程序升温要看分离度好坏了，都能分开的话尽可能的用低温
zzj8822(zzj8822) 发表:方法只说配混标，稀释，样品还没侧过，这些农药有的最低允许限量也是有的有一个数量级的差别
柱子是写错了，rtx-5，用的是FPD检测器。
还有还想问一下这个柱子做有机氯跟菊酯类农药合适吗？两大类农药一块儿做，程序升温怎么设的好？真怕做不好一次又一次重复。

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